[发明专利]一种应用于光解水制氢的有序Pt-TiO2/InP纳米线阵列电极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710110927.4 申请日: 2017-02-28
公开(公告)号: CN107119287B 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 刘家琴;李子园;崔接武;张勇;傅岚;哈克·霍·坦;成努帕提·贾格迪什;吴玉程 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C25B11/06 分类号: C25B11/06;C25B1/04;C23C16/40;C23C16/30;C23C14/18;C23C16/455;C23C14/30
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 金凯
地址: 230009 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 应用于 光解 水制氢 有序 pt tio2 inp 纳米 阵列 电极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种应用于光解水制氢的有序Pt-TiO2/InP纳米线阵列电极材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)、选用InP(111)A基片作为衬底,利用等离子体增强化学气相沉积法(PlasmaEnhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)在InP(111)A衬底表面均匀沉积一层SiO2

2)、利用纳米压印技术(Nanoimprint Lithography)在InP衬底表面获得大面积周期性有序排列孔结构;

3)、根据选区外延生长机理,利用金属有机化学气相沉积技术(Metal OrganicChemical Vapor Deposition,MOCVD)在上述具有周期性有序孔结构的InP(111)A基底表面可控生长无晶体缺陷、单一纤锌矿结构的有序InP纳米线阵列;

4)、在InP(111)A基片的背部沉积能够与基片形成欧姆接触的金属层;

5)、利用原子层沉积技术(Atomic Layer Deposition,ALD)在上述有序InP纳米线阵列的表面均匀沉积一层纳米TiO2保护层,制备获得有序TiO2/InP纳米线阵列;

6)、在上述TiO2/InP纳米线表面均匀沉积一层纳米Pt助催化剂层,制备获得目标产物有序Pt-TiO2/InP纳米线阵列电极材料;该电极材料由InP纳米线及依次负载在其表面的TiO2保护层和Pt助催化剂层所组成的呈周期性有序排列的纳米线阵列;InP纳米线端面呈六边形,具有无晶体缺陷的单一纤锌矿结构。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中在InP(111)A衬底表面均匀沉积一层SiO2的厚度为30~40nm。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中利用纳米压印技术在InP衬底表面获得大面积周期性有序排列孔结构的具体制备工艺步骤如下:

利用旋涂法在基底表面的SiO2层上方涂覆300nm厚度的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯),然后140~160℃加热处理15~20min;利用旋涂法在上述PMMA层上方再涂覆200nm厚度的纳米压印技术专用液态无机硅质溶胶-凝胶材料层;将由柔性材料PDMS(聚二甲硅氧烷)制成的具有有序多孔阵列结构的模板压入上述基底,无机硅质溶胶-凝胶材料在毛细作用下进入模板孔中,并在2~3h内反应固化成硅质玻璃;剥离模板后,在基底上留下有序排列的孔结构;孔结构底部残留的有机硅质材料采用CF4反应离子刻蚀去除;利用O2反应离子刻蚀将孔结构特征转移至PMMA层;采用1%HF腐蚀60~80s进一步将孔结构特征转移至SiO2层,腐蚀时间根据SiO2层厚适当调整;最后利用丙酮将SiO2层以上的所有材料完全剥离除去。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,通过具有有序多孔阵列结构的模板压印后,在基片上获得孔径为180nm,孔深为200nm,孔与孔中心间距500nm的有序排列的孔结构。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中利用MOCVD技术在InP(111)A基底表面可控生长有序InP纳米线阵列的具体制备工艺步骤如下:

将具有有序孔结构特征的InP(111)A基底依次经过60%浓度的H2O2中反应2min、去离子水清洗、15%浓度的H3PO4中反应2min、去离子水清洗的步骤反复操作3次,去除InP基底表面的氧化层;然后将InP(111)A基底放入MOCVD反应腔中,通入TMIn和PH3作为In源和P源,V(PH3)/III(TMIn)=70~90,在740~760℃温度下反应9~11min,从而制备获得无晶体缺陷、单一纤锌矿结构的有序InP纳米线阵列。

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