[发明专利]一种积雪草提取物的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201710110837.5 申请日: 2017-02-28
公开(公告)号: CN106860494A 公开(公告)日: 2017-06-20
发明(设计)人: 卢国定 申请(专利权)人: 宁波绿之健药业有限公司
主分类号: A61K36/23 分类号: A61K36/23
代理公司: 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243 代理人: 张向飞
地址: 315505 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 积雪草 提取物 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分提纯方法,特别是一种积雪草提取物的制备工艺。

背景技术

积雪草,为多年生匍匐草本。别名:十八缺、崩大碗、马蹄草、雷公根、蚶壳草、铜钱草、落得打等。生于阴湿荒地、村旁、路边、水沟边。茎伏地,节上生根。叶互生,叶柄长;叶片圆形或肾形,直径2-4厘米。作为中药材使用的积雪草,为双子叶植物伞形科Umbelliferae积雪草Centellaasiatica(L.)Urban的干燥全草或带根全草。含多种α-香树脂醇型的三萜成分,其中有积雪草甙(Asiaticoside)、参枯尼甙(Thankuniside)、异参枯尼甙(Isothankuniside)、羟基积雪草甙(Madecas-soside)、玻热模甙(Brahmoside)、破热米甙(Brah-minoside)和破热米酸(Brahmicacid),以及马达积雪草酸(Madasiaticacid)。积雪草具有很多药理作用:1)中枢作用:其中所含的甙对小鼠、大鼠有镇静、安定作用,此作用主要是对中枢神经系统中的胆碱能系统的影响。2)对皮肤组织的作用:积雪草甙能治疗皮肤溃疡,如顽固性创伤、皮肤结核、麻风等。对小鼠,豚鼠、兔肌肉注射或皮下植入可促进皮肤生长,局部白细胞增多、结缔组织盘管网增生、粘液分泌增加、毛及尾的生长加速等。曾有报告用含积雪草0.25-1%醇提取物(含积雪草酸、积雪草甙)的乳霜剂(其中尚含胚胎的或年幼的牛、猪或羊皮肤、肝、脑的水醇提取物)治疗皮肤病,获良好效果。3)美容作用:积雪草具有清热解毒,利湿消肿、滋补、消炎、镇定的作用。能刺激深层皮肤细胞更替。积雪草可以紧致表皮与真皮连接部分,能使皮肤变柔软,有助于解决皮肤松弛现象,使皮肤光滑有弹性;促进真皮层中胶原蛋白形成,使纤维蛋白再生,重新连接起来,使肌肤达到紧致光滑的效果。还可帮助受损的组织愈合及紧实肌肤。既能促进表皮与真皮之间的密切连接,又能抑制脂肪细胞的增加,防止皮肤水肿、出现肥胖。4)抗菌作用:幼芽的水提取物有抗菌作用。积雪草甙能治疗麻风,认为其作用为溶解细菌的蜡膜,从而被其他药物或机体防御机能所消灭。

目前已有从积雪草中提取分离有益成分包括羟基积雪草甙等的研究,例如公开号为CN1377649的发明专利中公开了可以制得羟基积雪草甙的方法,具体是先将积雪草总甙溶于甲醇后,进行硅胶正相色谱层析,以氯仿和甲醇的混合液为洗脱溶剂,收集其中氯仿:甲醇=2:1比例部分的洗脱液,减压回收洗脱液,得到白色晶体状单一化合物羟基积雪草甙。这种方法制得的羟基积雪草甙的纯度不够理想,而且洗脱溶剂中含有氯仿,不够环保,危害操作人员的健康。又如公开号为CN101210039的发明专利,公开了一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法,它是以重量含量30-97%的羟基积雪草甙提取物为原料,以制备型高效液相色谱为分离手段,以甲醇-水溶液为洗脱体系,获得纯度98%以上羟基积雪草甙化学对照品。该方法虽然可获得高纯度的羟基积雪草甙单品,但它是以重量含量30-97%的积雪草甙提取物为原料进行分离提纯的,必须先从积雪草中提取出一定含量的积雪草甙提取物;此外,该方法所用设备制备型高效液相色谱价格较高,导致产品的生产成本偏高。

现有技术对积雪草提取物的提取方法,一般都会在提取后采用大孔树脂纯化作为主要的分离步骤,然而采用大孔树脂纯化方法,树脂用前需要处理,纯化需经过吸附和洗脱过程,生产周期长。在用大孔树脂进行纯化洗脱时,由于物理吸附的原因,也容易造成一部分样品死吸附,而导致转移率降低。另外采用大孔树脂纯化洗脱液体积较大,溶剂回收时间长,增加了生产成本,并且溶剂回收产生较多的废液,对环保造成一定的负担。此外由于大孔树脂的使用,增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险,对产品的安全性造成了一定的影响。

另外,在提取时,直接过柱利用大孔树脂进行物理吸附,残存的小颗粒杂质,易于残留而造成柱污染,同时影响洗脱质量,从而降低提取质量。

发明内容

为解决上述问题,本发明公开了一种积雪草提取物的制备工艺,通过絮凝工艺,在提取液体系中引入絮凝体系,从而增强对带电杂质粒子的脱除效果,并且不易二次引入杂质粒子而造成污染,从而提高了提取物的质量。

本发明公开的积雪草提取物的制备工艺,至少包括如下步骤:

1)、由积雪草原料获得提取液(提取液包括而不限于直接提取获得的直接提取液或者直接提取液经过浓缩后的浓缩液);

2)、对步骤1)获得的提取液进行絮凝处理、过滤得到絮凝提取液;

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