[发明专利]N-甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的合成方法

说明书

本发明涉及一种N‑甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的合成方法，属于有机合成技术领域。所述的合成方法包括如下步骤：将苯乙烯、氯化钠溶于混合溶剂，并在‑5～5℃下依次加入硫酸水溶液、高碘酸钠，加热搅拌反应完毕后，加入硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，并调节pH至8，萃取浓缩得中间体(Ⅰ)；向反应瓶中加入甲胺水溶液，并缓慢将中间体(Ⅰ)滴加到反应瓶中，滴加完毕后室温搅拌过夜，HPLC检测反应完毕后减压浓缩得N‑甲基苯乙醇胺。该合成N‑甲基苯乙醇胺的方法中所用的原料价廉易得，所用的试剂均为价廉的常规试剂，合成成本低，且反应条件温和，转化率高，最终得到的产品N‑甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的收率和纯度高，产品质量好。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体的合成方法，具体涉及一种N-甲基苯乙醇胺及其盐酸盐的合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

N-甲基苯乙醇胺，化学式为：

N-甲基苯乙醇胺盐酸盐，化学式为：

N-甲基苯乙醇胺及其盐酸盐可广泛应用于诸多领域的中间体,也可用于合成阴离子交换树脂，水处理阳离子絮凝剂，聚氨酯催化剂，树脂助溶剂，水性体系pH调节剂，环氧树脂低温聚合促进剂，医药中间体，纺织助剂，阻蚀防垢剂及染料合成中间体等。N-甲基苯乙醇胺盐酸盐熔点为103.5℃-104.2℃。

现有技术中有关N-甲基苯乙醇胺的文献有以下几种：

1、European Journal of Medicinal Chemistry；vol.13；nb.3；(1978)；p.277-288；及Chemistry-A European Journal；vol.13；nb.27；(2007)；p.7780-7784，均涉及了一种N-甲基苯乙醇胺的合成，该方法以原料甲胺基苯乙酮盐酸盐进行硼氢化钠还原得到N-甲基苯乙醇胺，具体合成反应式如下：

又如Angewandte Chemie-International Edition；vol.42；nb.27；(2003)；p.3133-3136，涉及了一种N-甲基苯乙醇胺的合成，具体合成反应式如下：

这几种方法中均使用硼氢化钠，然而硼氢化钠易燃，遇水、醇类产生氢气极易发生危险，进而导致原料成本、设备损耗以及后处理成本的大幅度上升。

2、Journal of Molecular Catalysis B:Enzymatic；vol.122；(2015)；p.29-34，涉及了一种N-甲基苯乙醇胺的合成，具体合成反应式如下：

该方法需以中毒的环氧苯乙烷为原料进行反应，且该方法的收率仅为34％。

3、Tetrahedron；vol.44；nb.2；(1988)；p.519-542，涉及了一种N-甲基苯乙醇胺的合成，具体合成反应式如下：

该方法中使用苯甲醛和N-甲基甘氨酸为原料，在硅胶的催化下反应，收率仅为30％。

4、Tetrahedron Asymmetry；vol.8；nb.3；(1997)；p.459–467；Tetrahedron；vol.48；nb.19；(1992)；p.3977-3982，涉及了一种N-甲基苯乙醇胺的合成，具体合成反应式如下：

该方法中使用了剧毒的氰化钠为反应物，与苯甲醛反应得到氰基醇苯环底物，具有危险性，不适合工业化生产。

发明内容