[发明专利]一种共沉淀法制备铟铌共掺二氧化钛粉体的方法

说明书

一种共沉淀法制备铟铌共掺二氧化钛粉体的方法，其包括如下步骤：(1)配置溶液，称取InCl₃·4H₂O和NbCl分别溶于无水乙醇中，得到InCl₃溶液和NbCl₅溶液；(2)量取TiCl₄溶于无水乙醇中，制得TiCl₄的无水乙醇溶液；(3)将InCl₃溶液滴加到NbCl₅溶液中，得到混合溶液A；(4)将TiCl₄的无水乙醇溶液滴入混合溶液A中，制得混合溶液B；(5)使用氨水调节混合溶液B的pH≥11，形成悬浊液；(6)对悬浊液进行抽滤，所得沉淀物进行烘干，研磨，并过筛得到前驱粉体；(7)将步骤(6)中制得的前驱粉体在1100℃～1200℃下进行煅烧，得到铟铌共掺二氧化钛粉体。

技术领域

本发明属于湿化学法制备粉体技术领域，具体是一种共沉淀法制备铟铌共掺二氧化钛粉体的方法。

背景技术

近年来，现代通信技术、互联网、局域网及微电子技术不断发展，电子技术已经广泛用于国防、科学、工业、医学、通讯(信息处理、传输和交流)、广播、电视、航空、导航、无线电定位、自动控制、遥控遥测、计算机及文化生活等各个领域，对推动国民经济的发展起着重要的作用。这种飞速的发展对电容器、存储器等电容性器件的尺寸和性能提出了更高的要求，其介质材料正成为现代通信技术中的关键基础材料，因此它的性能的提高具有巨大的应用前景和市场，引起了人们的广泛兴趣。

随着电子技术和产业的发展，微电子器件的发展要求体积更小、速度更快、频率更高、功耗更低，以实现小型化、微型化和集成化。电容性器件和微电子器件的应用领域，决定了其介质材料必须有以下性能：

(1)高介电常数；

(2)介电损耗小，抗老化；

(3)良好的介温特性等。

BaTiO₃等传统铁电材料在居里点附近出现介电常数极大值，但由于存在结构相变表现出极强的温度依赖性，导致器件在实际应用中不能稳定工作。继掺杂的BaTiO₃、Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃和CCTO之后，人们又发现了In、Nb共掺TiO₂陶瓷材料具有很高的介电常数和非常低的介电损耗，以及很好的温度稳定性和频率稳定性等，成为近几年学术界关注的焦点之一。

目前制备铟铌共掺二氧化钛粉体，即(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂粉体的方法有很多种，大多数都是采用了传统的固相法进行制备。传统的固相法是指把固溶体或固体混合物中可溶性成分用溶液浸出后，残留的不溶性成分会成为疏松的骨架状或松散的粉末，稍加研磨即可成为超细粉体的过程。这种反应可能出现的问题主要有：

(1)固相反应一般需要在较高温度下进行，浪费能源，还会出现颗粒的融合和生长，不利于形成超细粉体；

(2)由于固相反应在粒子界面上进行，常出现反应不完全和成分不均匀的情况；

(3)固相掺杂很难均匀一致，尤其是微量掺杂(0.1％～1％)时，不可能达到完全均匀；

(4)传统的固相法很容易引入其他杂质，导致所得粉体的纯度很低；

(5)固相反应所制得的粉体很容易出现团聚。

发明内容

本发明的目的在于能够提供一种工艺简单、成本低廉，反应周期短，重复性好的共沉淀法制备铟铌共掺二氧化钛粉体的方法，本发明提供的方法能够制备出粒径小、分布范围窄的铟铌共掺二氧化钛粉体。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：