[发明专利]一种从化学镀镍老化液中回收镍、缓冲盐和水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电镀废水处理及资源回收技术领域，具体是涉及一种从化学镀镍老化液中回收镍、缓冲盐和水的方法。

背景技术

镍是一种银白色微黄的金属，具有铁磁性，在空气中镍与氧作用，表面迅速生成钝化膜，能抵抗大气、碱和一些酸的腐蚀。镀镍的产品被广泛的应用于磁性材料的防护、精密电子器件、自动控制部件、手机部件、机械部件和汽车部件的防护。化学镀镍是在加有金属盐和还原剂等的溶液中,通过自催化反应在材料表面上获得镍的合金镀层的方法。以次磷酸盐作还原剂的化学镀镍工艺已广泛应用。

化学镀镍与其他电镀液不同，镀液中的镍和次磷酸盐等成分都不断变化。由于化学镀镍溶液与其他电镀液不同，主盐和还原剂都是通过硫酸镍和次磷酸钠的形式加入，长期运行必然会导致硫酸根离子和钠离子的积累，更重要的是亚磷酸根在镀液中的积累，容易产生亚磷酸镍沉淀和发生镀液的自分解，为了保证电镀速度和镀层质量，化学镀镍在使用若干周期之后，化学镀镍的老化液需要回收处理。

老化液中的Ni2+离子浓度高达2g/L以上，需要对其回收处理。目前化学镀镍老化液常用的处理方法包括电解法、化学沉淀法、离子交换法等技术方法。这些方法虽然都能够有效的回收老化液中的镍，但出水的镍离子浓度仍高达50mg/L以上，另外还含有大量的有机配位体、络合物、缓冲盐等物质。虽然电镀老化液的总量不大，但由于其浓度高，随意排放会对水体环境造成严重的污染。老化液中含有大量的缓冲盐类，浓度高达300g/L左右，这些盐是一种应当回收的资源，但目前对从化学镀镍老化液的处理都聚焦于重金属镍的回收，对磷盐等缓冲盐回收的研究很少。

电解法是利用电极将废水中的金属再阴极上还原沉积的方法，与其他技术相比，电解法效率高、重金属回收彻底、成本低。另外电解法不需要添加其他化学药剂，没有沉积物产生，二次污染少，同时可去除废水中的有机污染物。经电化学处理可以有效回收电镀废水中的镍，但废水中仍含有大量的盐，不进行处理直接排放会造成环境污染，另外这些盐仍是一种应当回收的资源。

发明内容

本发明解决的的目的在于提供一种从化学镀镍老化液中回收镍、缓冲盐和水的方法。与传统的电化学法相比，该方法不仅能回收老化镀液中的重金属，还可以回收老化液中的盐及清洗水，实现污染物的零排放。

本发明的技术方案是：

一种从化学镀镍老化液中回收镍、缓冲盐和水的方法，包括以下步骤：

1)将老化液经过过滤器过滤，所述保安过滤器的过滤孔径为0.5-3.5um，进水流量为2.5-5m³/h；

2)通过电解槽对化学镀镍老化液进行电解处理，老化液中的有机物和络合剂在阳极氧化破络，去除废水中的有机污染物，电镀液中的镍离子在阴极还原为金属镍，经电化学处理后，去除电镀液中绝大多数有机络合剂，同时将电镀液中的镍的浓度降低至50mg/L；

3)利用换热器将老化液加热到40-50℃后，进入低温真空蒸发浓缩器内，在低温真空的条件下对老化液经行蒸发浓缩，并利用蒸发吸热将电镀老化液温度降低到5℃以下，使其中的磷酸盐和硫酸盐结晶；低温真空蒸发装置产生的水蒸气经真空压缩机压缩加热后，进入换热器加热老化液，同时冷凝形成冷凝水；经低温真空蒸发浓缩处理后，将老化液中的镍离子浓度提升20倍以上；

4)冷凝水依次经过反渗透膜、离子交换过滤器和多孔介质吸附过滤器过滤后可以达到回用标准，作为生产用水回用；所述反渗透膜组件设计通量为10-15MLH，进水压力控制在1.0～2.5Mpa，运行温度22℃～28℃，所述多孔介质吸附过滤器是由多个吸附柱通过管道和阀门串联连接，工作压力为0.6MPa，进水运行流速5～10m/h，多孔介质吸附过滤器还设置反冲洗系统，反冲洗周期20～36h；

5)结晶后的混合液进入结晶流化床，经结晶流化床分离后，可得到硫酸盐和磷酸盐混合晶体，出水经保安过滤器去除晶体盐颗粒后，循环回电解槽，对残余的镍进行二次回收。可以彻底摆脱化学镀镍老化液对环境的污染，实现废水的零排放。

进一步地，在上述方案中，所述的保安过滤器还包括反渗透冲洗系统，运行4h即自动水力冲洗一次，冲洗时间30s，水力冲洗流量8m³/h。

进一步地，在上述方案中，所所述离子交换过滤器使用的是KU-2-8离子交换树脂。