[发明专利]一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法有效
申请号: | 201710109164.1 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106865621B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 杨海波;董镜镜;林营;刘怡冉;高淑雅 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珊瑚 铁酸锂粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)取熔盐法制得的LiFe5O8粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为(0.1~0.2)g:100mL混合,进行超声分散,得到混合液A;
(2)在保护气氛下,将混合液A进行水浴加热并搅拌,同时向混合液A中滴加体积比为(2~3):1的还原剂和络合剂,反应15~60min后迅速冷却终止;其中,腐蚀溶剂和还原剂的体积比为100:(7.5~12.5);
(3)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥,得到珊瑚状的铁酸锂粉体;
步骤(1)中LiFe5O8粉体的制备步骤包括:
(a)按照LiFe5O8中的摩尔配比分别取Li2CO3和Fe2O3,然后加入与Li2CO3和Fe2O3等质量的熔盐,球磨混合均匀,得到料浆B;
(b)将料浆B烘干,得到混合物C;
(c)将混合物C在高于熔盐熔点的温度下进行煅烧4~6h,煅烧后的产物,冷却至室温,用蒸馏水洗去盐分,在烘箱中烘干后得到LiFe5O8粉体。
2.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(a)中的熔盐采用摩尔比为1:1的NaCl和KCl;球磨是按照料:球石:乙醇=1:2:1的比例进行湿法球磨,球磨转速为400~600r/min,球磨时间4~6h。
3.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(b)中在60~80℃的真空干燥箱中烘干6~10h;步骤(c)中在700~900℃下进行煅烧。
4.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;步骤(2)中还原剂为水合肼,络合剂为巯基乙酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中超声分散的时间不小于20min。
6.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中保护气氛为氮气或惰性气体;水浴加热温度为70~90℃。
7.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中采用过冷乙醇进行迅速冷却终止。
8.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中冷冻干燥6~10h。
9.一种利用 权利要求1所述制备方法制得的珊瑚状的铁酸锂粉体,其特征在于,该铁酸锂粉体是由纳米片自组装形成的直径为1μm~1.5μm的三维珊瑚状结构。
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