[发明专利]脱硫石膏中总氮和硝氮的定量分析方法

权利要求书

1.一种脱硫石膏中总氮的定量分析方法，所述方法包括：

将脱硫石膏样品溶解在水中，定容，过滤，滤液作为待测溶液；

量取一定体积的待测溶液、空白溶液和不同浓度的硝酸钾标准溶液，向其中加入氧化剂，在120～124℃下进行消解，消解后冷却，调节pH值，静置；

分别在220nm和275nm波长处测定消解之后的比色皿中溶液的吸光度，根据下式计算其校正吸光度：A_待测校正＝A_待测220－2A_待测275，A_空白校正＝A_空白220－2A_空白275，A_标准校正＝A_标准220－2A_标准275；

绘制标准曲线，横坐标为硝酸钾标准溶液中的总氮含量，单位为mg/L，纵坐标为A_标准校正-A_空白校正；

在标准曲线上查出A_待测校正和A_空白校正对应的横坐标，分别计为C₁和C₀；

根据下式计算脱硫石膏样品中的总氮含量：

式中，X_总氮——脱硫石膏样品中的总氮含量，单位为ppm；

C₁——含有待测溶液的比色皿中的总氮浓度，单位为mg/L；

C₀——含有空白溶液的比色皿中的总氮浓度，单位为mg/L；

V₁——比色皿中溶液的体积，单位为L；

a——在分析过程中待测溶液被稀释的倍数；

b——待测溶液的总体积与比色皿中待测溶液的体积之比；

m₁——脱硫石膏样品的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的脱硫石膏中总氮的定量分析方法，其中，所述氧化剂为北京连华永兴科技发展有限公司生产的氧化剂LH-TN-100。

3.根据权利要求1或2所述的脱硫石膏中总氮的定量分析方法，其中，所述脱硫石膏样品的质量为1～5g；可选地，所述静置的时间为5～10min。

4.根据权利要求1或2所述的脱硫石膏中总氮的定量分析方法，其中，溶解有脱硫石膏样品的水溶液被定容至100ml，所述一定体积为2～6ml，可选地为5ml；所述氧化剂的加入量为0.05～0.2g，可选地，所述氧化剂为有效组分的质量百分含量为5％的水溶液，体积为1～4ml；其中采用稀盐酸调节pH值，所述稀盐酸的加入量以有效组分计为0.032～0.096mmol，可选地，所述稀盐酸的摩尔浓度为0.016mol/L，体积为2～6ml。

5.一种脱硫石膏中硝氮的定量分析方法，所述方法包括：

根据权利要求1-4中任一项所述的方法测定脱硫石膏样品中的总氮含量；

测定脱硫石膏样品中的铵氮含量；

根据下式计算脱硫石膏样品中的硝氮含量：

X＝X_总氮-X_铵氮

式中，X——脱硫石膏样品中的硝氮含量，单位为ppm；

X_总氮——脱硫石膏样品中的总氮含量，单位为ppm；

X_铵氮——脱硫石膏样品中的铵氮含量，单位为ppm。