[发明专利]一种无熔融工艺制备烧结微晶玻璃的方法有效
申请号: | 201710108313.2 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106986545B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 万柯楠 | 申请(专利权)人: | 万柯楠 |
主分类号: | C03C10/00 | 分类号: | C03C10/00;C03C6/06;C03C6/02 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100161 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔融 工艺 制备 烧结 玻璃 方法 | ||
1.一种无熔融工艺制备烧结微晶玻璃的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)酸浸:将磷酸铁锂进行酸浸和过滤处理,得到酸浸液和酸浸渣;
(2)沉锂过滤:将步骤(1)得到的酸浸液进行沉锂过滤,得到锂渣和沉锂液,锂渣返回锂回收;
(3)喷雾干燥:将步骤(1)得到的酸浸渣和步骤(2)中得到的沉锂液分别进行喷雾干燥,得到磷酸铁粉和混合钠盐;
(4)干粉造粒:将步骤(3)得到的磷酸铁粉、混合钠盐与氧化钴粉、钠/钾长石粉和萤石粉在干粉造粒机中进行造粒,得到生料粒,其中磷酸铁粉、混合钠盐、氧化钴粉、钠/钾长石粉和萤石粉均为-300目;配料比:磷酸铁粉15~30份、混合钠盐5~10份、萤石粉10~20份、氧化钴粉0.5~2份,其余为钠/钾长石粉,磷酸铁粉、混合钠盐、萤石粉、氧化钴粉、钠/钾长石粉质量共计100份;
(5)布料烧结:将步骤(4)中得到的生料粒用布料机进行布料,然后进行烧结,得到烧结黑色微晶玻璃;烧结过程中,以30~50℃/分钟升温至550~600℃,保温1~2小时,再以150~200℃/小时升温至1100~1200℃,保温0.5~2小时;
其中步骤(1)酸浸过程中,水与磷酸铁锂粉质量比为2~3:1,加入硝酸的量为3~5mol/L,加入30%双氧水的量为3~5ml:1g磷酸铁锂粉,浸出温度为30~60℃,浸出时间为12~36小时;
步骤(2)沉锂过滤过程中,添加碳酸氢钠作为沉锂剂,加入碳酸氢钠直到溶液不产生沉淀为止,沉锂温度为70~90℃,沉锂搅拌时间为0.5~2小时。
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