[发明专利]一种工业上连续生产2‑乙基蒽醌的方法在审
申请号: | 201710108202.1 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106866398A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 张旭斌;吕杨;王富民 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C46/00 | 分类号: | C07C46/00;C07C46/10;C07C50/16 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 连续生产 乙基 方法 | ||
1.一种工业上连续生产2-乙基蒽醌的方法,包括以下步骤:
1)液化BE酸与加热到150~200℃的预热固体酸催化剂,按投料质量比固体酸催化剂:BE酸=0.1-5:1加入反应器,在180-500℃温度、常压反应0.5-10h,产物为2-乙基蒽醌和水,反应产物保温150-300℃,同时收集反应底物;
2)反应底物在150-500℃之间过滤,得到未反应BE酸和失活催化剂,对失活催化剂进行再生,未反应BE酸继续循环使用;
3)喷洒溶剂对步骤1中得到的产物2-乙基蒽醌和水进行吸收得到混合物;
4)将混合物静止分相得到水相和有机相;
5)有机相经过常压蒸馏后得到粗产物2-乙基蒽醌和溶剂,溶剂返回步骤3继续对产物2-乙基蒽醌和水进行吸收。
6)将粗产物通过精馏得到产物2-乙基蒽醌。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的固体酸催化剂包括氧化物、硫化物、金属盐、沸石固体酸、杂多酸固体酸、阳离子交换树脂。沸石固体酸优选沸石分子筛,包括ZSM-5,Y,β型沸石分子筛及使用贵金属如铂、金、钌及非贵金属如铜、铁、钴、锰负载的复合分子筛。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是固体酸催化剂和BE酸的投料质量比为固体酸催化剂:BE酸=0.1-5:1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是反应温度180-500℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是反应时间0.5-10h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2中失活催化剂再生方法为焙烧和有机溶剂浸泡超声,焙烧为失活催化剂通入保护气氮气,氩气或在空气中以300-800℃下焙烧1-5h;有机溶剂浸泡超声为失活催化剂浸泡在质量分数为75-100%的乙醇溶液中超声1-5h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤3)中喷洒剂的溶剂为甲苯、乙苯、偏三甲苯、三甲苯、1-4二氧六环、氯苯、氯仿或四氯化碳。
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