[发明专利]一种镍包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法

权利要求书

1.一种镍包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)复合粉体的制备方法，包括步骤如下：

(1)将h-BN粉体加入敏化液中，超声震荡2-5min，离心分离并用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次；

所述的敏化液的组分为：二水氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)20-30g/L、余量为无水乙醇；

(2)将步骤(1)敏化后的h-BN粉体加入活化液中，超声震荡5-10min，离心分离并用无水乙醇清洗3-5次，在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h,得到活化的h-BN粉体；

所述的活化液的组分为：氯化钯(PdCl₂)0.5-1g/L、质量分数35-37％的浓盐酸10-20mL/L、余量为蒸馏水；

(3)将活化后的h-BN粉体加入化学镀液中，化学镀液pH值为11-12，在70-85℃的恒温水浴中施镀；所述的化学镀液的组分为：六水硫酸镍(NiSO₄·6H₂O)20-30g/L、二水柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)50-70g/L、硼酸(H₃BO₃)30-40g/L、质量分数50-80％的水合肼(N₂H₄·H₂O)50-100mL/L、适量pH值调节剂使化学镀液pH值为11-12、余量为蒸馏水；

在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为11-12；施镀完毕后，分离出固态颗粒并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗2-3次，然后在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h，得到h-BN@Ni复合粉体。

2.如权利要求1所述的镍包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述h-BN敏化时，按每升敏化液计，h-BN粉体的加入量为10-20g/L。

3.如权利要求1所述的镍包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述h-BN活化时，按每升活化液计，h-BN粉体的加入量为10-20g/L。

4.如权利要求1所述的镍包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的pH值调节剂为60-80g/L的NaOH溶液。

5.如权利要求1所述的镍包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)化学镀时按每升化学镀液计，h-BN粉体的加入量为2-5g/L。

6.如权利要求1所述的镍包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，其特征在于步骤(3)中化学镀液的配制步骤如下：

①按比例称取NaOH，加入适量蒸馏水中，搅拌溶解并加蒸馏水至所需体积，配成60-80g/L的NaOH溶液，即pH值调节剂；

②按比例称取NiSO₄·6H₂O、Na₃C₆H₅O₇·2H₂O和H₃BO₃，分别加入适量蒸馏水中，在30-40℃的水浴中搅拌使之溶解，分别得到澄清溶液；

③将NiSO₄·6H₂O溶液缓慢加入Na₃C₆H₅O₇·2H₂O溶液中，边加边搅拌，得到溶液A；

④将H₃BO₃溶液缓慢加入溶液A中，边加边搅拌，得到溶液B；

⑤向溶液B中逐滴加入pH值调节剂，边加边搅拌，使溶液的pH值达到11-12，得到溶液C；

⑥按比例量取质量分数50-80％的水合肼，逐滴加入溶液C中，边加边搅拌，得到溶液D；

⑦向溶液D中加入蒸馏水至化学镀液总体积并搅拌均匀，得到化学镀液。