[发明专利]一种羟基香茅醛改性壳聚糖及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种羟基香茅醛改性壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：溶胀分散、滴加改性剂、加热反应、洗涤过滤、索氏提取、真空干燥，即得；还公开利用该羟基香茅醛改性壳聚糖在降低卷烟烟气中苯酚的应用。本发明利用常用烟用香料作为改性剂制备减害羟基香茅醛改性壳聚糖，在对卷烟减害的同时，能够赋予羟基香茅醛改性壳聚糖特定嗅香，工艺简单、易于控制，所制得的羟基香茅醛改性壳聚糖品质稳定，凸显产品特点，一举两得。

技术领域

本发明属于卷烟减害技术领域，具体涉及一种羟基香茅醛改性壳聚糖及其制备方法、和在降低卷烟烟气中苯酚的应用。

背景技术

长久以来，世界烟草行业对减害降焦工作都非常重视，WHO对烟气中有害成分的管制做出了明确规定，得到世界各国普遍认可。我国吸烟人数超过三亿，减害降焦更具有重大意义。国家局推出了“减害降焦”重大专项研究课题，针对烟气中的复杂有害成分，总结出了7种有代表性的有害成分，即一氧化碳、氢氰酸、苯酚、巴豆醛、苯并a芘、NNK、氨，并由这些有害物质计算出危害指数H，这对卷烟产品的安全性方面提供了有效指导。

酚类化合物是卷烟烟气中一种主要的有害物质，可通过皮肤黏膜、呼吸道进入体内与细胞中的蛋白质发生化学反应，导致中毒昏死。其中尤以苯酚的毒性最大，需要对其进行监控。目前针对降低苯酚类化合物的卷烟功能材料的研究如火如荼，但是真正能够应用到卷烟产品中的相对较少，普遍存在羟基香茅醛改性壳聚糖制备方法复杂、羟基香茅醛改性壳聚糖影响产品感官质量、羟基香茅醛改性壳聚糖自身毒性等问题。而且在降焦减害的同时，通常伴随着一些香味物质的损失，研究者又需要利用香味补偿技术来弥补香味损失，而兼具减害功能和增香功能的功能材料还鲜有报道。所以，开发一种新型的降低苯酚的、同时具有特定香味的烟用羟基香茅醛改性壳聚糖很有必要。

中国专利申请CN200910307638.9 中公开了将固体粉末状的杯芳烃作为羟基香茅醛改性壳聚糖直接添加在卷烟滤嘴中，可以降低约40%的苯酚，但是杯芳烃自身的毒性还有待考虑。壳聚糖是一种生物友好的材料，是自然界广泛存在的几丁质脱乙酰化得到的，分子结构中具有丰富的羟基、氨基，具有优良的性能，被广泛应用在食品、医药卫生、日用品等行业。羟基香茅醛具有类似百合花和铃兰花的香气和甜感，能给卷烟吃味上增加甜感，给卷烟烟香上增加花香、皂香。然而，用羟基香茅醛对壳聚糖进行化学改性，应用在卷烟降焦减害和卷烟增香方面的研究还未见报道，因此，此项工作具有一定的创新性，对于卷烟减害工作具有重大的理论和现实意义。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种羟基香茅醛改性壳聚糖及其制备方法，通过羟基香茅醛对壳聚糖进行改性，在降低卷烟危害的同时提供香味补偿；本发明还提供了该羟基香茅醛改性壳聚糖在降低卷烟烟气中苯酚的应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种羟基香茅醛改性壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：

（1）将壳聚糖粉末分散于甲醇中，超声溶胀0.5~1小时，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为10~20 g/L；

（2）将羟基香茅醛溶解在乙醇中，得到羟基香茅醛的乙醇溶液；羟基香茅醛的乙醇溶液中羟基香茅醛的浓度为30~60 g/L；

（3）于40~60℃，将步骤（2）所得羟基香茅醛的乙醇溶液逐滴加入步骤（1）壳聚糖分散液中，以400~600 rpm的转速持续搅拌并冷凝回流4~6小时；其中，壳聚糖分子重复单元与羟基香茅醛的摩尔比为1：1~3；

（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体洗涤，再过滤取滤渣；

（5）用乙醇作提取剂，将步骤（4）所得滤渣于60~70℃萃取6~12小时，得到提取物；

（6）将步骤（5）所得提取物过滤、真空干燥，即得。

优选地，步骤（4）中所述洗涤采用乙醇洗涤3~5次。