[发明专利]一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法

权利要求书

1.一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：（1）将防粘结剂和助催化剂吡啶或喹啉预先充分混合形成粉状混合物加入反应器中，然后加入氯化聚乙烯粉末和引发剂；其中，防粘结剂用量为氯化聚乙烯粉末质量的5~16% ；引发剂的用量为氯化聚乙烯粉末质量的0.3~1.5%；助催化剂吡啶或喹啉的用量为氯化聚乙烯粉末质量的0.5~2%；所述的反应器为搪瓷双锥反应器，外带水浴夹套，内部带有耐酸性粉末过滤袋；

（2）开启双锥反应器转动，并在一定的夹套水温下转动5~10分钟，物料均匀受热后，反应器抽真空后充入氮气，然后泄掉压力并再次抽真空，向反应器通入氯气、二氧化硫混合气，混合气中氯气与二氧化硫的体积比为3:1~1:3，控制反应釜温＜85℃，釜温测量点为气体部分，反应时间1~2小时，反应结束后将反应废气排至废气处理系统，将反应产物至净化水中反复洗涤至洗涤水pH＞6，然后将物料脱水干燥，得到氯磺化聚乙烯粉末。

2.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的氯化聚乙烯粉末 ：门尼粘度ML100℃1+4为30~130，氯含量为23~40wt%，含水量＜1wt%，粒径＜400μm。

3.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的氯化聚乙烯粉末：门尼粘度ML100℃1+4为45，氯含量为32.3wt%，含水量＜0.15wt%，粒径＜200μm。

4.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的反应温度控制在60~80℃。

5.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的混合气体按照下述方法操作：氯气、二氧化硫混合气，混合气中氯气与二氧化硫的体积比为3:1~1:3，混合气体以0.05MPa~0.2MPa/5min的速度通入到反应器中，压力至0.05 MPa~0.08 MPa停止通入混合气体，15~60min后将反应器内的废气排入废气处理系统，重复以上操作至混合气全部通入。

6.根据权利要求1或5任一项所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的废气处理系统由真空泵和尾气二级喷淋吸收塔串联组成，尾气吸收塔使用碱喷淋的方法将废气中所有酸性气体净化，净化后的尾气排入大气；吸收塔将废气中的氯气、二氧化硫、HCl全部吸收，生成盐，通过水稀释，到达排放标准后进行排放。

7.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，将反应产物至净化水中反复洗涤至洗涤水pH＞6，其中物料与水的固液质量比为1：6，搅拌洗涤15~30分钟，去除洗涤水，再补加净化水，如此反复洗涤至洗涤水pH＞6，以保证产品中基本不含酸。

8.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的防粘结剂为氢氧化铝、白炭黑、滑石粉或硫酸钡无机助剂，优选硫酸钡，硫酸钡的用量为氯化聚乙烯粉末质量的10~16%，粒径为1~6μm。

9.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮类或过氧化物类；包括偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二环己基甲腈、偶氮双丙烷胺、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮；其中，优选偶氮二异丁酸二甲酯，偶氮二异丁酸二甲酯的用量为氯化聚乙烯粉末质量的0.65~0.75%。

10.根据权利要求1所述的一种双锥式反应釜制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的助催化剂吡啶或喹啉用量为氯化聚乙烯粉末质量的1~1.5%。