[发明专利]一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法在审
申请号: | 201710107673.0 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106946723A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 孔祥文;顾春玲;李媛;张宝;郭东升;李昂;温义丽;张静 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/20 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用季铵碱 催化 合成 乙基 丙烯酰胺 工艺 方法 | ||
1.一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:
(1)在装有磁力搅拌、恒压滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中,投入丙烯酸酯,少量的阻聚剂以及溶剂,冰水浴中搅拌,滴加醇胺,在指定时间0.5~1h内滴加完,迅速加入催化剂;
(2)升至反应温度80~95℃,反应时间为2~6h,反应中间歇取样测其胺值直至胺值不再变化;用乙醇多次洗涤样品至无色,抽滤得样品。
2.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述溶剂为叔丁醇、乙醇,或不加溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚,用量为酯摩尔量的0.1%~0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述醇胺为乙醇胺、二乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述反应配比为化学计量比。
7.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述催化剂为四甲基氢氧化铵,浓度为50%四甲基氢氧化铵。
8.根据权利要求1所述的一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,其特征在于,所述催化剂四甲基氢氧化铵用量选用酯摩尔量的2~9%。
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