[发明专利]氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料及其制备

权利要求书

1.氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

步骤（1）：分别配制二价锰盐的醇溶液、纳米氧化石墨烯的醇溶液，并将上述两醇溶液混合搅拌，调节pH 值为 4-6，制得混合溶液，所述的二价锰盐在醇溶液中的质量浓度为 1-2.5 mg/mL，所述的氧化石墨烯在醇溶液中的质量浓度为 1-2.5 mg/mL，所述的醇为三甘醇；

步骤（2）：按照 Mn²⁺、WO₄^2-两种离子的摩尔比为 1:1，称取钨酸盐并溶于去离子水中，制得钨酸盐水溶液；

步骤（3）：将步骤（2）制得的钨酸盐水溶液缓慢加入到步骤（1）的混合溶液中，所述的钨酸盐水溶液的体积与混合溶液的体积之比为 1-5:40，再加入氨基己酸，搅拌，加热至 180-220℃，再加入聚乙二醇，持续反应 3-5 小时，自然冷却至室温，后经离心、洗涤，将固体产物分散在去离子水中，经超声处理，制得宽度为 100~400 nm 的二维片状氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料，所述的氨基己酸与纳米氧化石墨烯的质量比为5-10:3-7，所述的聚乙二醇与纳米氧化石墨烯的质量比为 6-8:1，所述的聚乙二醇的相对分子量为 1500-3000；

所述的纳米氧化石墨烯的制备方法具体包括以下步骤：

步骤（1）：取 1g 的天然石墨粉、0.5g 的硝酸钠、23mL 浓硫酸于 230 mL 烧瓶中冰水浴搅拌 0.5~1 h，制得混合溶液；

步骤（2）：向步骤（1）制得的混合溶液中缓慢加入 4~6 g 的高锰酸钾，加入速度为0.1g/min，将混合溶液的温度保持在 15℃以下反应 12~48 h；

步骤（3）：将步骤（2）反应后的体系升温至 35~40℃，保温反应 0.5~1 h，再将体系升温至 80~95℃，保温反应 0.5~1 h，体系继续升温至 100℃，保温加入 46 mL 去离子水后，继续反应 0.5~1 h；

步骤（4）：向步骤（3）反应后的体系中加入 140 mL 的去离子水和 10~20 mL的过氧化氢，体系自然冷却至室温；

步骤（5）：用 5%的 HCl 水溶液和去离子水依次洗涤产物至中性，超声处理后，即可。

2.根据权利要求 1 所述的氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，所述的二价锰盐为Mn(NO₃)₂·4H₂O。

3.根据权利要求 1 所述的氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料的制备步骤（3）中，所述的离心、洗涤的处理条件为：采用乙醇和超纯水进行离心洗涤，每次离心的转速为 8000-15000 转/分钟，时间为 10-15 分钟。

4.采用权利要求 1 至 3任一项所述的方法制备而成的氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料。

5.根据权利要求 4所述的氧化石墨烯/钨酸锰/聚乙二醇纳米杂化材料，其特征在于，该纳米杂化材料用于 MRI 成像、PA 成像、CT 成像或光热治疗。