[发明专利]一种八苯基环四硅氧烷的纯化方法

说明书

本发明属于有机化学的领域，公开了一种八苯基环四硅氧烷的纯化方法，由以下步骤组成：向反应容器中加入八苯基环四硅氧烷以及甲苯，搅拌至完全溶解，然后加入硅藻土，充分搅拌，过滤，滤液中加入正庚烷，室温静置使八苯基环四硅氧烷重结晶析出，离心、旋转干燥，得到纯化后的八苯基环四硅氧烷。本发明方法纯化后的八苯基环四硅氧烷未检测到多氯联苯残留，工艺简单、质量稳定、效果显著。

技术领域

本发明属于有机化学的领域，具体涉及一种祛除八苯基环四硅氧烷中多氯联苯的纯化方法。

背景技术

八苯基环四硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，可用于合成医药中间体、苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等；还可以用作聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、PP、PET、PE等的改性中间体，赋予新产品耐高低温、耐辐射、耐老化等性能。

八苯基环四硅氧烷的合成可以以二苯基二氯硅烷为起始原料，经过水解、干燥、裂解等工艺得到。二苯基二氯硅烷的纯度及杂质含量决定了八苯基环四硅氧烷的质量，要得到高品质的八苯基环四硅氧烷，一方面可以对原料二苯基二氯硅烷进行纯化，祛除其中的杂质，另一方面也可以对产品八苯基环四硅氧烷进行纯化。

二苯基二氯硅烷由氯苯和硅粉在催化剂作用下高温反应得到，高温条件下氯苯自身会发生耦联反应，产生多氯联苯，并且是不可避免的，虽然可以通过后期精馏分离出部分多氯联苯，但仍会有20~1000ppm的残留，不可能完全祛除。

多氯联苯属于剧毒类化学品，具有致癌性和致突变性，对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染，所以很多国家都禁止产品中含有多氯联苯。

二苯基二氯硅烷含有的多氯联苯经过一系列反应，仍或多或少的残留在产品八苯基环四硅氧烷里，无法通过水洗、蒸馏完全分离出来，必然造成后续的产品中含有多氯联苯，这是用户和法规不允许的。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种八苯基环四硅氧烷中除去多氯联苯的纯化方法。本发明将含有多氯联苯的八苯基环四硅氧烷溶于甲苯中，用硅藻土吸附、过滤，滤液中加入正庚烷，采用重结晶的方法使八苯基环四硅氧烷从混合溶剂中结晶析出，然后将结晶析出的八苯基环四硅氧烷离心、旋转干燥，得到纯化后的八苯基环四硅氧烷。

本发明的目的通过下述技术方案得以实现的，由以下步骤组成：向反应容器中加入八苯基环四硅氧烷以及甲苯，搅拌至完全溶解，然后加入硅藻土，充分搅拌，过滤，滤液中加入正庚烷，室温静置使八苯基环四硅氧烷重结晶析出，离心、旋转干燥，得到纯化后的八苯基环四硅氧烷。

所述的八苯基环四硅氧烷:甲苯的质量比为1:5~6。

所述的八苯基环四硅氧烷:硅藻土的质量比为1:0.30~0.50。

所述的八苯基环四硅氧烷:正庚烷的质量比为1:2~2.5。

所述室温静置重结晶时间12~24h。

所述旋转干燥的条件为于-0.090~-0.099MPa和40~80℃下旋转干燥4~8h。

本发明中，含有多氯联苯的八苯基环四硅氧烷在甲苯中按所述的质量比是完全溶解的。硅藻土的作用是吸附溶液中的杂质，起到脱色、除杂的作用。加入所述质量比的正庚烷后，八苯基环四硅氧烷在该质量比的甲苯和正庚烷的混合溶剂中溶解度显著下降，从混合溶剂中结晶析出。而多氯联苯在该混合溶剂中是相溶的，不会结晶析出。通过重结晶，可以有效祛除八苯基环四硅氧烷中含有的多氯联苯，色谱检测未检测出多氯联苯残留。

本发明具有以下的有益效果：

（1）以含有多氯联苯的八苯基环四硅氧烷为原料，通过重结晶的方法纯化得到不含多氯联苯的八苯基环四硅氧烷；

（2）本发明的方法处理后未检测到多氯联苯残留，能够完全祛除八苯基环四硅氧烷中含有的多氯联苯；