[发明专利]一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法

说明书

本发明属于合成有机硅化合物的技术领域，公开了一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法，由以下步骤组成：室温搅拌下，向二苯基二甲氧基硅烷和浓硫酸的混合液中滴加四甲基二氢基二硅氧烷，滴加时间为2~4h，滴加完毕后继续搅拌12~24h，加入中和剂，搅拌1~2h，真空抽滤，减压精馏滤液，截取130~131℃/2.5mmHg的馏分，得到四甲基二氢基二苯基三硅氧烷。本发明采用无水体系反应，避免了二苯基二甲氧基硅烷在水体系中易发生自身水解缩合生成聚合物。本发明提供了一种工艺简单、质量稳定、收率高的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法。

技术领域

本发明属于合成有机硅化合物的技术领域，具体涉及一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法。

背景技术

四甲基二氢基二苯基三硅氧烷属于含氢硅油的范畴，是一种特殊结构的含氢硅油，具有最小的聚合度，即聚合度为1。其同样具有含氢硅油的性质，即可以作为硅橡胶制备的交联剂和聚合物改性中间体。

所述的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷结构式如下：

外观无色透明液体，折射率（25℃）：1.500，沸点：130~131℃/2.5mmHg。

四甲基二氢基二苯基三硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，可用于合成医药中间体、苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等；还可以用作聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、PP、PET、PE等的改性中间体，赋予新产品耐高低温、耐辐射、耐老化等性能；接枝环氧、聚醚、烷基等基团，可获得特殊功能的助剂。

通常，折射率相差0.02的甲基有机硅产品和苯基有机硅产品是不相溶的，所以要想获得相溶性好、透明度高的有机硅产品，必须选择折射率相同或相近的原料。而四甲基二氢基二苯基三硅氧烷由于其特殊的分子结构，能够与任意折射率的有机硅原料相溶，获得透明的产品。

四甲基二氢基二苯基三硅氧烷由于具有最小的聚合度，其末端的氢基具有较小的位阻，故而具有很高的反应活性，能在低温下快速反应并能够反应完全。其低粘度、高折射率的特性，能降低改性产品的粘度，赋予滑爽、不油腻、易流平分散的特点。

通常，以二苯基二氯硅烷、四甲基二氢基二硅氧烷、水为原料，在催化剂作用下进行水解、缩合，生成不同聚合度的苯基含氢聚硅氧烷混合物，其中含有2~4%的单聚合度的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷，收率低。在上述水相反应体系中，二苯基二氯硅烷的水解速率和四甲基二氢基二硅氧烷的封端速率具有较大的差异，不可避免地会发生二苯基二氯硅烷自身水解缩合反应，而很难与封端剂形成大量的单聚合度的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷，故要想获得大量的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷，采用水相水解和高温蒸馏是较难规模化的。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、质量稳定、收率高的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法。

本发明的反应方程式为：

本发明的目的通过下述技术方案得以实现：

一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法，具体包括以下步骤：

室温搅拌下，向二苯基二甲氧基硅烷和浓硫酸的混合液中滴加四甲基二氢基二硅氧烷，滴加时间为2~4h，滴加完毕后继续搅拌12~24h，加入中和剂，搅拌1~2h，真空抽滤，减压精馏滤液，截取130~131℃/2.5mmHg的馏分，得到四甲基二氢基二苯基三硅氧烷。

所述浓硫酸的用量为二苯基二甲氧基硅烷质量的5~10%。

所述四甲基二氢基二硅氧烷的用量为二苯基二甲氧基硅烷质量的80~200%。

所述中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠，其用量为浓硫酸质量的2~4倍。