[发明专利]一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法

权利要求书

1.一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将废钛原料经过脱脂处理，去磁性处理、酸洗过程除去废钛料表面吸附的各类油污、磁性及非磁性污染；

步骤二：将上述预处理之后的废钛料置于阳极料框，或经模具压制，制备成具有一定规格和强度的块体，作为电解用可溶性废钛阳极；

步骤三：将上述可溶性废钛阳极置于含有低价钛离子的碱金属、碱土金属卤化物熔融盐中，以镍、不锈钢金属为阴极，在惰性气氛保护下，施加恒电位、恒电流或阶梯电流、脉冲电流电解；

步骤四：上述电解过程持续至阳极溶解10wt％-90wt％，同时阴阳极之间未发生短路之前停止；

步骤五：停止电解之后，从熔融盐中提出阴阳极，待电极表面温度在100℃以下时，取出阴极产物，更换阳极；

步骤六：将上述阴极产物经水洗除去产物中的夹盐，随后酸洗，除去产物表面氧化层，随后再经水洗、60-100℃烘干，得到高纯钛晶体。

2.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤一中废钛含钛量为10-100wt％，采用机加工过程产生的切削、洗磨废钛料，或采用航空航天、船舶潜艇、汽车民用退役的钛金属及合金制品。

3.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤二中阳极料框为电活性低于钛的金属制备而成的具有直径在2-50mm之间孔洞的长方体、立方体或圆筒形状的盛放废钛的框体；模具压制的废钛阳极为长方体、立方体或为圆柱体，压制压力在0.1-100MPa之间。

4.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤三中低价钛离子主要指二价或三价的钛离子；碱金属、碱土金属卤化物熔融盐是指LiCl、NaCl、KCl、MgCl₂、CaCl₂、BaCl₂、LiF、NaF、KF、MgF₂、CaF₂、BaF₂、LiI、NaI、KI、MgI₂、CaI₂、BaI₂两种或多种的混合物；卤化物熔融盐的温度在200-1200℃之间。

5.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤三中恒电位电解保持电解电压在0.01-5V/cm之间；恒电流电解保持阴、阳极密度在0.005-10A/cm²之间；阶梯电流保证后期槽电压在初始槽电压的±0.01-2V/cm内变动；脉冲电流在保证阴、阳极电流密度为0.005-10A/cm²前提下，在1-120min内开关一次变动。

6.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤四中电解过程需保证阴、阳极之间未发生短路，同时根据阳极溶解状况控制电解时间。

7.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤五中阴极的降温需要在惰性气氛的保护下进行，待阴极温度降至100℃以下，拆下阴极用于进一步清理；阳极则根据溶解情况进行更换，或直接用于下一炉电解。

8.如权利要求1所述一种熔融盐中电解废钛制备高纯钛的方法，其特征在于所述步骤六中酸洗的酸为盐酸、硫酸或硝酸，酸的浓度控制在0.01-20mol/L之间；最后阴极产物经水洗，烘干之后保存在干燥的环境中或者进行电子束熔炼，以得到3N-5N的高纯钛锭。