[发明专利]离子排斥-离子交换柱切换联用测定尿液中的γ-羟基丁酸的方法有效
申请号: | 201710106237.1 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN107014939B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 王勇;刘军伟;朱岩 | 申请(专利权)人: | 南京市公安局刑事侦查局 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210001 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基丁酸 尿液 离子排斥 离子交换柱 离子交换法 离子色谱法 七氟丁酸 气质联用 准确检测 灵敏度 前处理 阴离子 柱切换 联用 上样 酯化 | ||
1.一种离子排斥-离子交换柱切换联用法测定尿液中的γ-羟基丁酸的方法,其特征是它包括如下步骤:
步骤1、进样:尿样首先进入离子排斥色谱柱,所述的离子排斥色谱柱采用ICE AS-6色谱柱,进行离子分离,γ-羟基丁酸被保留在离子排斥色谱柱上;
步骤2、洗脱和进样:洗脱液采用0.1-0.6mM的七氟丁酸,洗脱温度为15-25℃,使γ-羟基丁酸和其它阴离子分离,洗脱下的γ-羟基丁酸和七氟丁酸进入离子交换柱;
步骤3、分离和检测:所述的离子交换柱采用AS11-HC色谱柱,洗脱液为1.0-3.0mmol/L的NaOH溶液,洗脱温度为15-25℃,使γ-羟基丁酸与七氟丁酸阴离子分离,最后采用抑制电导检测,电导抑制液为5mM四甲基氢氧化铵。
2.根据权利要求1所述的测定尿液中的γ-羟基丁酸的方法,其特征是:步骤2所述的洗脱液七氟丁酸溶液的流速为1.0-2.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的测定尿液中的γ-羟基丁酸的方法,其特征是:离子交换体系的柱切换时间为16-20min,样品收集环体积为0.8-1.5mL。
4.根据权利要求1所述的测定尿液中的γ-羟基丁酸的方法,其特征是:步骤3所述的洗脱液NaOH溶液的流速为0.6-2.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的测定尿液中的γ-羟基丁酸的方法,其特征是:检出限为0.08mg L-1,定量限为0.2mg L-1,尿液中含γ-羟基丁酸在0.5-100mg L-1。
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