[发明专利]一种准确测定卫生用品中高吸水树脂残余丙烯酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及丙烯酸检测技术领域，尤其涉及一种准确测定卫生用品中高吸水树脂残余丙烯酸的方法。

背景技术

高吸水树脂由于具有优良的吸水和保水能力而广泛应用于农业、林业、石油化工、医疗卫生、建筑材料等方面。制造生理卫生用品是高吸水性树脂应用研究比较成熟的一个领域，也是目前最大的市场，约占总量的70％，其中丙烯酸系高吸水树脂占有相当大的比例。但是由于丙烯酸对皮肤具有较大的腐蚀性，对于丙烯酸系高吸水树脂中丙烯酸单体的残留量有一定的要求，尤其是用于卫生用品中，丙烯酸残留量是一个重要的检测指标。在国家标准GB/T 28004-2011“纸尿裤(片、垫)”和QB/T 4037-2010“卫生巾高吸收性树脂”中规定残余丙烯酸含量不能超过1800mg/kg。因此，快速、准确的检测树脂以及相关产品中残余丙烯酸的含量，对于吸水树脂生产过程的在线控制和市售产品的质量监督、保障使用者的安全，具有重要的现实意义。

目前检测高吸水树脂以及相关卫生产品中残余丙烯酸应用最广泛的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)，在检测中0.1％的磷酸水溶液作为高效液相色谱的流动相和样品萃取液。在样品萃取过程中，样品中的残余单体不管是丙烯酸或者丙烯酸都转变为丙烯酸并且从树脂中转移到萃取液中。所以高效液相色谱法有可能造成残余丙烯酸含量检测结果偏高。另一方面，由于高吸水树脂吸水量可高达自身重量的1000倍，因此在萃取过程中为了下一步检测的要求需要加入更多的水以得到溶液状态。单体在固相中存在吸附现象，通过以上步骤样品中的残余丙烯酸并不能完全从样品中萃取出来。因此，准确检测高吸水树脂以及相关卫生产品中残余丙烯酸含量时，也必须考虑在萃取过程中吸附在样品中的丙烯酸含量。

基于顶空分析的气相色谱法可以有效地消除样品中非挥发性物质对色谱仪器的损害，是一种特别适合工业样品分析的手段。前期的工作中，笔者工作组开发了一些基于化学反应的顶空分析方法，即将非挥发的成分转化为挥发性物质，实现对样品中草酸根、过氧化氢、羧酸基团、细菌含量等的间接检测。很显然，基于合适的化学反应，顶空气相色谱可以实现对高吸水树脂以及相关卫生产品中残余丙烯酸含量的间接检测。

所以，有必要开发一种新的检测方法来快速准确测定高吸水树脂以及相关卫生产品中残余丙烯酸含量，为吸水树脂生产过程的在线控制和市售产品的质量监督提供有效的技术帮助。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种准确测定卫生用品中高吸水树脂残余丙烯酸的方法。具体是利用顶空气相色谱法准确快速测定高吸水树脂以及相关卫生产品中残余丙烯酸含量的方法；具有检测速度快、结果准确度高、操作简便等优点。克服了目前检测残余丙烯酸方法所存在的弊端。

本发明基于质量守恒定律，萃取过程中总的残余丙烯酸含量(包括液相和固相)可以表示为:

当丙烯酸在固相-液相达到吸附平衡，在固相-液相的吸附分配平衡常数K_d可表示为：

式中C¹_s，C¹_l分别表示为丙烯酸在固相和液相中的浓度，mmol/L；

结合公式(1)和(2)得到：

式中m_T、m_s、m_l、w分别表示为样品中残余丙烯酸含量；萃取液固相样中丙烯酸含量mmol；萃取液液相样中丙烯酸含量mmol；加入的萃取液体积，L；加入样品的质量，kg；

当一定量的丙烯酸加入到吸水树脂样品中并经过以上萃取步骤，根据公式(3)体系中总的丙烯酸含量为：

m_a、C_l²分别表示为加入样品中丙烯酸含量，mmol；液相中丙烯酸浓度，mmol/L；

将公式(3)带入公式(4)并化简得到：

并且可知

m_a＝C_aV_a (5-1)

C_a、V_a分别表示为加入丙烯酸的浓度，mmo/L；加入丙烯酸的体积，L。

因此，样品中初始残余丙烯酸含量可表示为：