[发明专利]一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法

权利要求书

1.一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备改性碳化硅

称取200-300重量份花生壳，用去离子水洗涤3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2-3h，冷却至室温，取出，将其与3-5重量份钛酸酯类偶联剂，1-2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5-10Pa后，以150-200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150-1300℃，再以5℃/min升温至1500-1550℃，保持温度反应4-6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750-800℃下灼烧3-5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；

称取60-80重量份上述碳化硅晶须，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20-30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8-10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；

（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷

将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存；

（3）按照如下重量份配料:

上述改性碳化硅10-15份

上述改性乙烯基聚硅氧烷3-5份

氟硅酸钠3-6份

甲基纳迪克酸酐1-1.5份

脂肪族环氧树脂18-20份

钛酸酯类偶联剂0.5-1份

含氢硅油交联剂1-3份；

（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；

将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600-800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性碳化硅复合有机硅封装材料。