[发明专利]一种鉴别香兰素及其同分异构体2‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种区分鉴别方法，具体地说是一种四氮杂十四环二烯镍配合物[NiL](ClO₄)₂ 催化的非线性化学体系对香兰素(4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）及其同分异构体2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的鉴别方法，属于定性分析化学领域。

技术背景

香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛具有相同的分子式，同属于芳香化合物的同分异构体，其结构如式（I）所示，它们彼此在各自的领域中扮演着举足轻重的角色。香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）可从香茅油中提取。工业上由丁香酚直接氧化或用浓碱的水溶液处理，异构化为异丁香酚，再氧化制得。可用作化妆品的香精和定香剂，也是食品香料和调味剂，可以制成抗癫痫药。抗癫痫药通常可以治疗戊四氮引起的惊厥，抑制由戊四氮诱发的癫痫样脑癫。2-羟基-3-甲氧基苯甲醛用作医药中间体，是合成多种原料药和香料的重要起始原料，用于制药及电镀等工业，用作定香剂、协调剂和变调剂，广泛应用于化妆品香精，同时也是饮料和食品的重要增香剂。

由于香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛分子式相同、结构相近，因此使得他们的一些物理和化学性质也相似，且两者的外观也极为相似，导致两者难以区分。目前建立高效液相色谱法同时测定香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛含量，该方法具有操作简单，快速等优点，在实际样品应用中取得了满意效果。 该方法虽然对香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的研究开发以及生产过程中质量控制具有重要意义，但是该方法只适用于各自的定量分析，而不适用于二者的区分。另外，目前对于2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的测定或鉴别方法以及香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛之间的区分鉴别方法几乎没有报道。因此，特别需要发明一种鉴定效果好，且操作简便快速、结果容易判断的方法来鉴别这两种物质。

发明内容

本发明旨在为香兰素(4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛提供一种新颖且方便快捷的区分鉴别方法，即应用[NiL](ClO₄)₂催化的非线性化学体系对香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的鉴别方法，本鉴别方法是基于该配合物催化的非线性化学体系对香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）及其同分异构体2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的敏锐响应而开发的一种电化学振荡体系法。具体地说，是将相同浓度待鉴别样品（香兰素和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛）分别加入到两组振荡体系中，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的抑制时间长短不同，实现对待鉴别样品的定性分析：若对振荡体系产生的抑制时间较长，则所加入的待鉴别样品为2-羟基-3-甲氧基苯甲醛；若对振荡体系产生的抑制时间较短，则所加入的待鉴别样品为香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）。且本发明处理样品时间短，测定条件简单易控制便于推广和应用。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明为香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）及其同分异构体2-羟基-3-甲氧基苯甲醛提供了鉴别方法，其特点在于：

以0.025mol/L硫酸为溶剂，配制待鉴别样品的溶液；

应用“H₂SO₄ - KIO₃ - [NiL](ClO₄)₂ - 丙二酸 - H₂O₂”非线性化学振荡体系作为鉴别溶液，记录振荡体系的振荡图谱，任意一个稳定的电位最低点处，向振荡体系中加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的抑制时间不同，实现对待鉴别样品的定性分析；

所述待鉴别样品为香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛；

向两组鉴别溶液（非线性体系）中，分别加入待鉴别样品（香兰素和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛）的溶液，可以发现振荡反应会受到抑制，然后经过一段抑制期后振荡恢复。若待鉴别样品对体系产生的抑制时间较长，则待鉴别样品为2-羟基-3-甲氧基苯甲醛。若待鉴别样品对体系产生的抑制时间较短，则待鉴别样品为香兰素（4-羟基-3-甲氧基苯甲醛）。

所述振荡产生的任意一个稳定的电位最低点是指振荡产生的第3~25个电位最低点中的任意一个。