[发明专利]一种松香乙二醇酯的制备方法

说明书

一种松香乙二醇酯的制备方法，其特征在于采用羧酸盐为催化剂，在松香和催化剂质量比为100:1～1000:1、松香和乙二醇质量比为4:1～9:1、反应体系绝对压力50～90kPa、反应温度100～180℃下反应1～10h制备松香乙二醇酯。与现有技术相比：1.催化剂催化活性高；2.反应所需温度低、反应时间短；3.反应过程无需使用其他助剂。

技术领域

本发明涉及一种松香乙二醇酯的制备方法，即涉及一种羧酸盐催化松香和乙二醇酯化反应制备松香乙二醇酯的新方法。

背景技术

松香乙二醇酯是一种半可塑性树脂，可作粘合剂和增塑剂，并在酶的固定化以及纸张中性施胶等方面有广泛的用途。目前生产松香乙二醇酯的方法主要是采用锌粉或硼酸为催化剂催化松香与乙二醇在250～260℃酯化反应而成，存在反应温度高、反应时间长、产品色泽深等问题。针对上述问题，本申请采用羧酸盐为催化剂催化松香和乙二醇酯化反应制备松香乙二醇酯，该法具有反应温度低、反应时间短、产品色泽浅、反应过程无需添加其他助剂等优点。

发明内容

本发明的目的为取代传统催化剂催化松香和乙二醇制备松香乙二醇酯的生产方法，开发松香和乙二醇在低温短时反应条件下经羧酸催化剂催化制备松香乙二醇酯的新方法。

基于如上所述，本发明涉及一种松香乙二醇酯的制备方法，其特征在于采用羧酸盐为催化剂，在松香和催化剂质量比为100:1～1000:1、松香和乙二醇质量比为4:1～9:1、反应体系绝对压力50～90kPa、反应温度100～180℃下反应1～10h制备松香乙二醇酯；所述的羧酸盐催化剂为乙酸锌、丙酸锌、丁酸锌、硬脂酸锌、柠檬酸锌、环烷酸锌、草酸锌、乳酸锌、葡萄糖酸锌、乙酸铁、硬脂酸铁、柠檬酸铁、环烷酸铁、草酸铁、乳酸铁或葡萄糖酸铁中的一种。

本发明特征在于反应条件以松香和羧酸盐催化剂质量比为120:1～500:1、松香和乙二醇质量比为5:1～8:1、反应温度120～170℃、反应体系绝对压力60～80kPa、反应时间4～8h为佳。

本发明通过以下技术方案解决这一技术问题：

以草酸铁催化剂为例说明具体的技术方案。

将松香100.0g、催化剂乙酸铁0.5g和乙二醇20.0g投入配有搅拌器、温度计、油水分离器和真空系统的反应釜中，用200kPa氮气置换反应体系中空气5次后，开启真空系统，控制反应体系绝对压力为50kPa，加热至160℃，搅拌反应6h后，即得产物松香乙二醇酯，其收率为95.4％，酸值为8.3mgKOH/g，色泽淡黄，其中松香乙二醇酯的收率等于所得产物的质量与松香和乙二醇总质量的比值。

本发明与传统反应相比，其特点是：

1.催化剂催化活性高。

2.反应所需温度低、反应时间短。

3.反应过程无需使用其他助剂。

具体实施方法

下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明，并不是对本发明的限定。

实施例1：将松香100.0g、催化剂乙酸铁0.5g和乙二醇20.0g投入配有搅拌器、温度计、油水分离器和真空系统的反应釜中，用200kPa氮气置换反应体系中空气5次后，开启真空系统，控制反应体系绝对压力为50kPa，加热至160℃，搅拌反应6h后，即得产物松香乙二醇酯，其收率为95.4％，酸值为8.3mgKOH/g，色泽淡黄。

对比实施例1：将松香100.0g、催化剂锌粉0.5g和乙二醇20.0g投入配有搅拌器、温度计、油水分离器和真空系统的反应釜中，用200kPa氮气置换反应体系中空气5次后，开启真空系统，控制反应体系绝对压力为50kPa，加热至160℃，搅拌反应6h后，即得产物松香乙二醇酯，其收率为96.6％，酸值为28.3mgKOH/g，色泽黄色。