[发明专利]一种异色满-4-酮类化合物的催化氧化合成方法有效

专利信息
申请号: 201710103195.6 申请日: 2017-02-24
公开(公告)号: CN106831691B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 沈振陆;李美超;洪超;胡信全;胡宝祥 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D311/76 分类号: C07D311/76
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 朱枫
地址: 310014 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 异色满 酮类 化合物 催化 氧化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种异色满-4-酮类化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:以异色满类化合物为反应底物,以Fe(NO3)3·9H2O为催化剂,以含氟无机盐为助剂,上述参与反应的异色满类化合物与Fe(NO3)3·9H2O、含氟无机盐的摩尔比为100:5~30:10~40;以氧气为氧化剂,反应底物在乙腈溶剂中,所述乙腈溶剂的质量用量为反应底物质量的6~20倍;在常压下反应,反应结束后经后处理得到目标产物异色满-4-酮类化合物;

所述反应底物异色满类化合物的结构如式(II)所示,得到的产物异色满-4-酮类化合物的结构如式(I)所示;

式(I)或式(II)中,R1为H、Cl、Br、F、甲基或叔丁基;

式(I)或式(II)中,R2为H、F、Cl、Br或甲基;

所述含氟无机盐为NaBF4或KPF6

所述反应温度为75~80℃;

所述反应时间为4~10h。

2.按照权利要求1所述的一种异色满-4-酮类化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述参与反应的异色满类化合物与Fe(NO3)3·9H2O、含氟无机盐的摩尔比为100:8~15:15~30。

3.按照权利要求1所述的一种异色满-4-酮类化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述后处理的方法为:反应结束后,过滤,滤液减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:50的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物异色满-4-酮类化合物。

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