[发明专利]一种水溶性低聚物含量低的聚酰胺5X及其制备方法有效
申请号: | 201710103127.X | 申请日: | 2017-02-24 |
公开(公告)号: | CN108503826B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 季薇芸;郑毅;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 低聚物 含量 聚酰胺 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种水溶性低聚物含量低的聚酰胺5X及其制备方法。一种聚酰胺5X,该聚酰胺5X中水溶性低聚物含量不高于1.5wt%。
技术领域
本发明涉及聚酰胺5X,特别涉及一种水溶性低聚物含量低的聚酰胺5X,还涉及其制备方法。
背景技术
聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物。聚酰胺具有良好的综合性能,包括力学性能、耐热性、耐磨损性等。聚酰胺的品种繁多,常见的聚酰胺有PA6、PA66、PA1010、PA1212等,其中以PA6和PA66的产量最大。但是生成这些聚酰胺的原料都是从石油中提取转化而来,随着石油能源的不断枯竭,人们开始把目光转向绿色生物基聚酰胺。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺,其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成。现有技术聚酰胺5X树脂可由以下工艺制备得到:浓缩→高压预缩聚→闪蒸→常压或真空缩聚→切粒成型得树脂。
聚酰胺5X中聚酰胺56受到的关注最多。申请公布号CN103145979A、申请公布日2013年6月12日的中国发明专利申请公开一种聚酰胺56的制备方法,将1,5-戊二胺与二元酸在水中成盐,形成50%的聚酰胺盐,然后经过缩聚形成聚酰胺56。但是通过这种方法很难形成高分子量的聚酰胺56,因为在1,5-戊二胺会在聚合过程中挥发掉,导致1,5-戊二胺和己二酸的比例不再是1:1。申请公布号CN104031263A、申请公布日2014年9月10日的中国发明专利申请为了克服这个缺点,采用提高聚酰胺盐的浓度的方法,有效抑制1,5-戊二胺的挥发,从而提高最终聚酰胺产品粘度,并可以有效缩短聚合周期,增加产能。
以上专利申请涉及聚酰胺5X特别是聚酰胺56的制备方法,更多的是关注产品的粘度,未对水溶性低聚物含量的问题做出评价和调控。实际上,水溶性低聚物问题一直都是困扰聚合物领域的问题。而水溶性低聚物的存在会影响聚酰胺5X的机械性能。
本发明的目的是提供一种合成聚酰胺5X的工艺,,可以降低聚酰胺5X产品中水溶性低聚物含量,改善聚酰胺5X的机械性能。
发明内容
本发明的第一方面目的在于提供一种聚酰胺5X,所述聚酰胺5X的水溶性低聚物含量低,以解决目前述聚酰胺5X的水溶性低聚物含量高带来的机械性能差的技术问题。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题,达到本发明的第一方面目的。
一种聚酰胺5X,所述聚酰胺5X中水溶性低聚物含量不高于1.5wt%。
在上述任一技术方案基础上进一步,所述的聚酰胺5X是1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺;其中所述的二元羧酸是选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸组成的群组中的一种或更多种二元羧酸。
在上述任一技术方案基础上进一步,所述水溶性低聚物是聚二元羧酸戊二胺环状一聚体、二聚体、三聚体中的一种或更多种。
在上述任一技术方案基础上进一步,所述水溶性低聚物是聚二元羧酸戊二胺环状一聚体、二聚体和三聚体,所述聚二元羧酸戊二胺环状一聚体、二聚体和三聚体占水溶性低聚物的质量百分数如下:
聚二元羧酸戊二胺环状一聚体40%-50%;
聚二元羧酸戊二胺环状二聚体30%-40%;
聚二元羧酸戊二胺环状二聚体20%-30%。
在上述任一技术方案基础上进一步,所述聚酰胺5X中水溶性低聚物含量为0.5wt%-1.5wt%,更优选1.1wt%-1.4wt%。
在上述任一技术方案基础上进一步,所述聚酰胺5X是聚酰胺5X树脂。
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