[发明专利]一种聚酰胺5X熔体、树脂及其制备方法有效
申请号: | 201710102851.0 | 申请日: | 2017-02-24 |
公开(公告)号: | CN108503824B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 郑毅;秦兵兵;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 熔体 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺5X熔体,所述聚酰胺5X熔体中包括0.2-2.4wt%的低聚物,所述百分比为占聚酰胺5X熔体的质量百分比,其中所述低聚物为酰胺环状低聚物,其结构式为:
其中n=1-8;
其中m=2-16,
其中所述聚酰胺5X熔体是通过以下制备方法制备的,所述制备方法包括以下步骤:
(1)氮气条件下,将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;其中,1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05):1;其中所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90%,所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比;所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10%时的pH值为6以上,所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比;
(2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa,排气,保压,使保压结束时反应体系的温度为232-265℃,再降压使反应体系内压力降至0-0.2MPa,所述压力为表压,且降压结束后反应体系的温度为245-280℃,抽真空,得到聚酰胺5X熔体;其中所述抽真空后的真空度为-0.01~-0.08Mpa,所述压力为表压;
其中所述抽真空的时间为10-45min,所述抽真空后的温度为260-280℃。
2.如权利要求1所述的聚酰胺5X熔体,其中n=1-5。
3.如权利要求1所述的聚酰胺5X熔体,其中m=4-10。
4.一种聚酰胺5X树脂,所述聚酰胺5X树脂由聚酰胺5X熔体经切粒得到;其中,所述聚酰胺5X熔体中包括0.2-2.4wt%的低聚物,所述百分比为占聚酰胺5X熔体的质量百分比,其中所述低聚物为酰胺环状低聚物,其结构式为:
其中n=1-8;
其中m=2-16,
其中所述聚酰胺5X熔体是通过以下制备方法制备的,所述制备方法包括以下步骤:
(1)氮气条件下,将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;其中,1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05):1;其中所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90%,所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比;所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10%时的pH值为6以上,所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比;
(2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa,排气,保压,使保压结束时反应体系的温度为232-265℃,再降压使反应体系内压力降至0-0.2MPa,所述压力为表压,且降压结束后反应体系的温度为245-280℃,抽真空,得到聚酰胺5X熔体;其中所述抽真空后的真空度为-0.01~-0.08Mpa,所述压力为表压;
其中所述抽真空的时间为10-45min,所述抽真空后的温度为260-280℃。
5.如权利要求4所述的聚酰胺5X树脂,其中n=1-5。
6.如权利要求4所述的聚酰胺5X树脂,其中m=4-10。
7.如权利要求6所述的聚酰胺5X树脂,其中所述脂肪族二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
8.如权利要求4至7中任一项所述的聚酰胺5X树脂,其特征在于:所述低聚物包括聚酰胺一元环状低聚物和/或多元环状低聚物。
9.如权利要求4至7中任一项所述的聚酰胺5X树脂,其特征在于:所述低聚物的含量为0.4-2.0wt%,所述百分比为占聚酰胺5X树脂的质量百分比。
10.如权利要求9所述的聚酰胺5X树脂,其特征在于:所述低聚物的含量为0.5-1.6wt%,所述百分比为占聚酰胺5X树脂的质量百分比。
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