[发明专利]一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法

说明书

一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，预热器将草酸二甲酯预热至气态，将草酸二甲酯与氢气通入第一加氢反应器中混合并发生加氢反应，所得产物进入第一分离器中进行气液分离，分离为氢气和第一液相产物，氢气进入氢气管道并循环参与加氢反应，第一液相产物进入第一蒸馏塔中分离为甲醇和乙醇酸甲酯，甲醇循环回亚硝化反应器，乙醇酸甲酯进入第二加氢反应器中进行加氢反应，所得产物在第二分离器分离为氢气和第二液相产物，氢气进入管道并循环参与加氢反应，第二液相产物在第二蒸馏塔中分离为甲醇和乙二醇，甲醇循环回亚硝化反应器中进行亚硝化反应，乙二醇为目标产物。本发明的优点在于：工艺简单，原料转化率高，能改善加氢催化剂的活性和稳定性。

技术领域

本发明涉及乙二醇制备领域，尤其指一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法。

背景技术

草酸二甲酯是煤制乙二醇的重要原料。乙二醇是一种重要的化工原料，主要用作制聚酯涤纶，聚酯树脂，可制制树脂PET，即聚对苯二甲酸乙二醇酯，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可制醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂等等，用途相当广泛。近十年来，由于国内聚酯行业需求量不断攀升，进口依存度始终高达60％以上，国内产量缺口较大。我国富煤少油，以煤制乙二醇技术越来越受到重视，煤制乙二醇工业装置日益增多。煤制乙二醇路线主要包括两步，一是以CO为原料制得草酸二甲酯，二是草酸二甲酯加氢生成乙二醇。近些年，各科研机构对草酸二甲酯加氢催化剂的研究多了起来。国内，如中国科学院福建物质结构研究所、华东理工大学、天津大学、复旦大学、浙江大学等研究机构均在从事草酸酯加氢催化剂方面的研究，特别是近5年文献较多。

现有一种申请号为CN201110095830.3名称为《草酸二甲酯加氢合成乙二醇的方法》的中国发明专利公开了一种由草酸二甲酯加氢合成乙二醇的方法，以草酸二甲酯和氢气为原料，包括如下步骤：将草酸二甲酯的甲醇溶液作为第一股液相原料和第一股氢气首先进入第一反应器，生成以乙醇酸甲酯为主要产物的第一股反应产物；第一股反应产物与第二股氢气进入第二反应器，生成以乙二醇为主要产物的第二股反应产物。该方法可改善催化剂的稳定性。然而，该发明未提及草酸二甲酯的预热以及加氢产物的分离，仍会有部分氢气和乙二醇接触发生反应，生成乙醇和水，水的存在会造成氢分压不稳定，使装置内气压波动，影响生产操作，不利于产品性质的稳定，因此，有必要对该方法作进一步地改进。

发明的内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，具有工艺简单，原料转化率高的优点，并且采用本方法能改善草酸二甲酯加氢制乙二醇催化剂的活性和稳定性。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：本草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一，使用预热器将草酸二甲酯预热至气态，并将气态的草酸二甲酯与氢气通入第一加氢反应器中混合；

步骤二，气态的草酸二甲酯与氢气在第一加氢反应器中发生加氢反应，所得产物进入第一分离器中进行气液分离；

步骤三，步骤二所得的产物在第一分离器中分离为氢气和第一液相产物，所述氢气进入氢气管道并循环参与加氢反应，所述第一液相产物进入第一蒸馏塔中；

步骤四，第一蒸馏塔将第一分离器中分离出的第一液相产物分离为甲醇和乙醇酸甲酯，甲醇循环回生产草酸二甲酯的亚硝化反应器中进行亚硝化反应，乙醇酸甲酯进入第二加氢反应器中；

步骤五，乙醇酸甲酯在第二加氢反应器中进行加氢反应，所得产物进入第二分离器进行气液分离；

步骤六，步骤五所得产物在第二分离器中分离为氢气和第二液相产物，氢气进入管道并循环参与加氢反应，第二液相产物进入第二蒸馏塔中；

步骤七，第二蒸馏塔将第二分离器中分离出的第二液相产物分离为甲醇和乙二醇，甲醇循环回亚硝化反应器中进行亚硝化反应，乙二醇为目标产物。