[发明专利]高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法有效
申请号: | 201710101277.7 | 申请日: | 2017-02-24 |
公开(公告)号: | CN107043442B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 魏中原;逄建军 | 申请(专利权)人: | 唐山市龙亿科技开发有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F283/06;C08F216/14;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/28;C04B24/22;C04B24/16 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 倪钜芳 |
地址: | 063000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高保坍 高减水 粘土 改性 萘系减 水剂 制备 方法 | ||
1.一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下合成步骤:
将萘系减水剂(NSF)溶于水中,用酸S将溶液pH调整到3-5,然后升温至130-150℃进行水解3-5h,加入氢氧化钙,搅拌5~15min,过滤取上清液,用磷酸将其中和至pH为7,即得线状母体N的水溶液;在65-80℃下,向线状母体N的水溶液中加入引发剂A,加入的量是引发剂A总量的20-40%,搅拌20-40分钟;同时滴入第一水溶液和第二水溶液并在1-2h内滴加完毕,然后再搅拌反应0.5-1h后,降温即为所述高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂;
其中,所述第一水溶液为溶有单体B、单体C及单体D的水溶液,其中单体B的加入量为单体B总量的10-20%;所述第二水溶液为溶有链转移剂T、剩余量的引发剂A及剩余量的单体B的水溶液;
所述萘系减水剂NSF的结构式为:
其中,n=10-15;
所述线状母体N的结构通式为:
其中,n=10-15;
所述单体B的结构通式为:
式中R1为H或-CH3,R2为-CH2O-或-CH2CH2O-,a=5-10,b=0-3;
所述单体C的结构通式为:
式中R1为H或-CH3;
所述单体D的结构通式为:
式中R3为-OCH3、-OCH2CH2OH、-OCH2CH(CH3)OH、-OCO-CH=CH2或
2.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述改性萘系减水剂的分子量为20000-35000,分子量分布系数为1.5-2.0。
3.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述改性萘系减水剂的结构通式为:
式中n:c:d:e为10:20-40:0-8:0-3。
4.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述酸S为硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述引发剂A为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述引发剂A的摩尔量与线状母体N、单体B、单体C和单体D总摩尔量的比值为1:8-25;所述线状母体N的加入摩尔量与所述单体B、C和D加入摩尔量的比值为1:1-3:20-40:1-8。
7.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂T为甲基丙烯磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸及次亚磷酸钠中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种高保坍、高减水、抗粘土型改性萘系减水剂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂T的摩尔量与线状母体N、单体B、单体C和单体D总摩尔量的比值为1:6-15。
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