[发明专利]一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法

说明书

本发明提供一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。本发明用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量，在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析，可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定，提高了分析效率。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种连续的土壤全磷检测方法。

背景技术

土壤全磷量是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大，进行作物营养研究和施肥等工作时，获得全磷数据是必要的前提。全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。样品分解有碱熔融法、HClO₄—H₂SO₄消煮法、HF—HClO₄消煮法等。目前酸消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，但是酸消煮法不及碱熔融法样品分解完全。

土壤中全磷含量的测定，按国家标准GB/T 9837-1988的要求，采用氢氧化钠熔融，钼蓝比色法测定。采用传统钼蓝比色法，工序过多，不适合大量样品的检测工作。连续流动分析仪设置有自动进样器、检测器和数据处理模块，样品显色反应后流过检测器检测，由数据处理模块将计算结果显示出来。连续流动分析仪克服了传统钼蓝比色法效率低的缺点，但却只适合测定酸消煮的待测液，一般实验室使用氢氧化钠熔融，可以磷钾同时测定。为了提高分析的效率，需要提出能够用连续流动分析仪分析土壤全磷的方法。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法。

实现本发明目的技术方案为：

一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，包括步骤：

1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；

2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；

3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。

本检测方法的原理为：磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在660nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。连续流动分析仪的MT7模块中测量高浓度样品时会因颜色和固体悬浮物带来的干扰，导致测量结果偏差，可通过透析膜消除颜色和固体悬浮物带来的干扰。对于未知的样品，可先手工抽查其总磷含量，判断是高浓度还是低浓度(5ppm以下，不含5ppm)。

进一步地，样品中磷的含量大于5ppm(包括5ppm)，则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析，然后进入连续流动分析仪。所述透析膜孔径为4nm。

其中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L，所述抗坏血酸溶液的质量含量为1.5％，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为0.2％。

其中，所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液，其中氯化钠的浓度为1mol/L，盐酸的浓度为1mol/L；所述每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾，每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠，避光保存，配制后一周内使用。

优选地，步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min，氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min，样品速度为0.23mL/min，进样器清洗液速度为1.6mL/min；