[发明专利]一种三维材料、其制备方法及超级电容器用电极

权利要求书

1.一种超级电容器用电极，其特征在于，所述超级电容器用电极包括一种三维材料作为活性电极材料；

所述三维材料为具有三维空间结构的多孔复合物，所述三维材料包括骨架，以及附着在所述骨架上的厚度在1nm～20nm的片状物质；

所述骨架为碳材料，所述片状物质为片状活性物质，所述片状活性物质为二硫化钼纳米片；所述骨架是由骨架前驱体材料经冷冻干燥和热处理转化得到的，所述骨架前驱体材料为碳纳米纤维、纤维素或羧甲基纤维素钠中的任意一种或至少两种的组合；

所述三维材料的制备方法包括以下步骤：

(1)制备厚度在1nm～20nm的片状物质，所述片状物质的片层数为1层～10层；

(2)将片状物质和骨架前驱体材料溶于水中，形成混合溶液；

(3)对步骤(2)的混合溶液进行冷冻干燥，得到三维多孔复合物前驱体气凝胶，即三维材料前驱体；

(4)将步骤(3)的三维多孔复合物前驱体气凝胶放入反应炉中，于保护气体的保护下进行热处理，得到三维多孔复合物，即三维材料；

步骤(1)所述片状物质的厚度在1nm～20nm的二硫化钼纳米片；

所述厚度在1nm～20nm的二硫化钼纳米片通过如下方法制备得到：

(A)将二硫化钼粉末置于氮甲基吡咯烷酮NMP的水溶液中，球磨，得到混合溶液；

(B)将步骤(A)的混合溶液进行超声，得到含有二硫化钼的分散液；

(C)将步骤(B)的含有二硫化钼的分散液以2000rpm～4000rpm的转速进行一次离心，取出3/4～4/5上清液；

对上述取出的上清液，以9000rpm～11000rpm的转速进行二次离心，取底层沉淀物，洗涤，干燥，得到片层厚度在1nm～20nm的二硫化钼纳米片；

步骤(A)所述球磨的时间为3h～5h，步骤(B)所述超声的频率为50Hz～100Hz，步骤(B)所述超声的时间为3h～6h；

步骤(2)所述骨架前驱体材料为碳纳米纤维、纤维素或羧甲基纤维素钠中的任意一种或至少两种的组合；

所述热处理的过程为：将步骤(3)的三维多孔复合物前驱体气凝胶放入反应炉中，在保护气体的保护下，以5℃/min～10℃/min的升温速率升至200℃～300℃，并保温120min～200min，然后继续以5℃/min～10℃/min的升温速率升至650℃～800℃，并保温120min～200min，得到三维多孔复合物，即三维材料。

2.根据权利要求1所述的超级电容器用电极，其特征在于，所述片状物质的厚度在1nm～6nm。

3.根据权利要求1所述的超级电容器用电极，其特征在于，所述片状物质中的片层数为1层～10层，具体地，当片层数为1层时，所述片状物质为单层材料；当片层数为2层～10层时，所述片状物质为多层材料。

4.根据权利要求1所述的超级电容器用电极，其特征在于，以所述三维材料的总质量为100％计，所述骨架的质量百分含量为15％～60％。

5.根据权利要求1所述的超级电容器用电极，其特征在于，以所述三维材料的总质量为100％计，所述片状物质的质量百分含量为40％～85％。

6.根据权利要求1所述的超级电容器用电极，其特征在于，所述三维材料中还包括辅助填料。

7.根据权利要求6所述的超级电容器用电极，其特征在于，所述辅助填料为具有活性的材料。

8.根据权利要求6所述的超级电容器用电极，其特征在于，所述辅助填料包括二硫化钒、二硫化钛、四氧化三钴、氧化镍、二氧化锰、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求6所述的超级电容器用电极，其特征在于，以所述三维材料的总质量为100％计，所述辅助填料的质量百分含量为0％～30％。