[发明专利]一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法在审
| 申请号: | 201710100242.1 | 申请日: | 2017-02-23 |
| 公开(公告)号: | CN106866503A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 陈丽华;邓兆;苏宝连;李小云;吴攀;蔡昌;李彦辉 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C07D211/74 | 分类号: | C07D211/74 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 邬丽明 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 相反 固定床 连续 合成 丙酮 方法 | ||
1.一种低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
向固定床填充非均相催化剂;
向配料釜加入丙酮,加热配料釜丙酮温度至10-50℃;
向配料釜通氨,控制物料温度10-50℃;
由配料釜向固定床进料;
加热进料预热器,使进固定床的物料温度为45-65℃,控制固定床床层温度60-70℃;
三丙酮胺粗品在固定床顶部经膜管分水器分水,经精馏塔精馏得到高纯三丙酮胺产品。
2.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的非均相催化剂为不溶于水和丙酮的多孔路易斯酸催化剂,其包括离子交换树脂、分子筛型催化剂、金属氧化物及其掺杂改性体、金属氢氧化物及其掺杂改性体、固体有机磺酸、固体有机羧酸、负载金属卤化物、负载有机铵盐或固体超强酸中的一种或两种以上的复合物。
3.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的固定床为管壳式列管结构,管程填充催化剂走原料液,壳程走冷热媒。
4.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述固定床为一级反应器。
5.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述固定床为多级反应器串联,相邻反应器间采用增压装置给物料加压。
6.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(2)和(3)中的配料釜为搅拌釜,其包括外夹套、内盘管及插底管。
7.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(3)中通入配料釜的氨量同丙酮的摩尔比为1:4到1:10。
8.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(3)中通入配料釜的氨以气相、液相或气液混合的形态进入配料釜。
9.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(4)中固定床进料由底部进料,物料体积空速为1-10h-1。
10.如权利要求1所述的低温液相反应固定床连续合成三丙酮胺的方法,其特征在于,所述步骤(6)中的分水器为列管式膜管,膜管的功能部分为分子筛膜或高分子膜。
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