[发明专利]利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法有效

专利信息
申请号: 201710099601.6 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106706695B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 罗轩;钟永红;黄克建;刘晓锋;杨宁;罗秋莲;林翠梧 申请(专利权)人: 广西大学;广西壮族自治区公安厅
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/14
代理公司: 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 代理人: 覃现凯
地址: 530004 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 利用 微型 核磁共振 波谱 定性分析 案件 毒品 检测 方法
【权利要求书】:

1.利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,其特征在于,操作步骤如下:

(1)建立常见毒品的600 MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库;

(2)利用80 MHz微型核磁共振波谱仪检测案件毒品,得到80MHz实验氢谱;

(3)参照600 MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的水峰的化学位移调整80 MHz实验氢谱的化学位移,同时调整80 MHz实验谱图的基线和特征峰至合适比例,得到案件毒品的80 MHz处理氢谱;

(4)参照600 MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的化学位移分析80 MHz处理氢谱,即得到案件毒品的组分和其它检测结果。

2.根据权利要求1所述的利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,其特征在于,步骤(1)具体如下:

分别称取10mg的常见毒品标样,溶于0.5 mL含0.05% TMSP的氘代水并转移到5 mm玻璃核磁管中,然后放入600 MHz核磁共振波谱仪的自动进样器中,进行一维和二维谱图实验,实验结束后,获得毒品标样的氢谱、碳谱、DEPT90、DEPT135、COSY、HSQC、HMBC、局部HSQC和局部HMBC谱图,参照内标TMSP的化学位移0 ppm分别调整以上9种谱图的化学位移、基线和相位,通过解析以上9种谱图建立常见毒品的600 MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库。

3.根据权利要求1所述的利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,其特征在于,步骤(2)具体如下:

称取50-100 mg的案件毒品置于2 ml玻璃瓶中,超声溶于1 ml去离子水中;用1 ml注射器吸取毒品溶液过0.22 ~ 0.45μm的滤膜置于新的2 ml玻璃瓶中,然后再用1 ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的80 MHz微型核磁共振波谱仪,选择onepulse模式进行氢谱实验,扫描160-480次,得到80 MHz实验氢谱。

4.根据权利要求1或2所述的利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,其特征在于,微型核磁共振波谱仪实验温度为35℃,实验时间为0.5 ~ 1h。

5.根据权利要求1或2所述的利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,其特征在于,微型核磁共振波谱仪氢谱检测分析案件毒品是通过参照毒品标样的600 MHz核磁共振波谱仪氢谱化学位移和毒品的特征峰。

6.根据权利要求1或2所述的利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法,其特征在于,微型核磁共振波谱仪的实验参数如下:scans为480;auto tx offset为0 Hz;pulse length为30 μs;phase correction为0;max plot points为400。

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