[发明专利]钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法。该纳米单晶粉体包括以下重量份的组分：铜盐2.5~20份、钙盐1~9份、钛酸丁酯3.5~16份、有机粘合剂5~25份、弱酸1.5~6份以及溶剂55~75份；其制备方法为：（1）按配方将铜盐、钙盐、钛酸丁酯、酸液和溶剂混合，超声后搅拌，得溶液Ⅰ；（2）将有机粘合剂加入溶液Ⅰ中，搅拌溶解，得溶液Ⅱ；（3）将溶液Ⅱ加入喷雾干燥机中处理，得无机/有机粉末，再将无机/有机粉末置于烧结炉中烧结，得钛酸铜钙纳米单晶粉体。本发明可有效提升钛酸铜钙纳米单晶粉体的生产效率，降低生产成本。

技术领域

本发明属于电子陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法。

背景技术

随着电子科技的进步，电子整机的集成化、高速化发展对所用元器件在小型化、片式化、高品质因数方面的要求进一步提高；小型化多层片式陶瓷电容器以其高可靠性、高品质因数的优点已在很多场合取代了电解电容器，多层片式陶瓷电容器生产制造过程中所采用的介质浆料决定了所制备的电容器的性能指标，介质浆料一般由陶瓷微粉配以适量的有机溶剂、分散剂等组成；其中，陶瓷微粉的材料体系组成、结晶状态、粒径大小、粒径分布等因素决定了烧结多层片式器件的性能指标，一般来讲，在材料体系既定的前提下，陶瓷微粉颗粒的结晶越完整、粒径分布越均匀，则烧结后的电子陶瓷综合电气性能越好。

在电子陶瓷微粉工业生产过程中，通过混料、预烧后得到的介质陶瓷粉一般为多晶或无定形态微米级颗粒，经过一定工序形成器件生坯后经过二次高温共烧或烧结成元器件，过程中其结晶度得到进一步提高；若能够采用纳米级单晶超细粉体作为生坯用的介质浆料陶瓷粉，则将导致烧结器件内部晶粒融合更加完整，烧结体更加致密，气孔更少，因此共烧工艺和产品性能将得到大大改善。

钛酸铜钙（CaCu₃Ti₄O₁₂，简称CCTO）化合物已被实验证实具有巨介电常数（ε≈10⁴-10⁵）和较低的损耗（tgδ≈0.03），是性能优异的介质电容器用介质陶瓷材料，依据传统的片式元器件工艺，通常采用常规粉体工艺和固相反应法制备CCTO预烧粉体，然后配制成陶瓷浆料，该途径获得的CCTO陶瓷粉多为尺寸为微米级的多晶颗粒，且含有大量无定形杂相，容易在后续烧结陶瓷块体中引入大量气孔、缺陷，导致最终得到的介质陶瓷块体介电常数降低，损耗增加，限制了CCTO电容器的综合品质提升和应用。

有文献报道采用移动浮区法制备CCTO单晶体，但其工艺成本高，且与电子陶瓷粉体工艺不兼容，难以得到产业化应用；另有报道采用熔盐法制备出CCTO纳米晶粉体，但是熔盐法容易引入杂质离子和形成杂相，且需要后续清洗工序，生产效率低；因此，开发一种简便的、低成本的、可量产的CCTO单晶微/纳粉体的制备工艺对产业化开发高性能CCTO介质电容器具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法，有效解决现有生产方法成本高、效率低的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种钛酸铜钙纳米单晶粉体，包括以下重量份的组分：

铜盐2.5~20份、钙盐1~9份、钛酸丁酯3.5~16份、有机粘合剂5~25份、弱酸1.5~6份以及溶剂55~75份。

进一步地，铜盐5份、钙盐2份、钛酸丁酯9.5份、有机粘合剂9份、弱酸3.8份以及溶剂63份。

进一步地，铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。

进一步地，钙盐为硝酸钙、碳酸钙、磷酸钙或氯化钙。

进一步地，有机粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯或聚丙烯酸。