[发明专利]一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法在审
申请号: | 201710097409.3 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106865507A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 林亚峰;李东明;万贺利;孟旭光;殷晖 | 申请(专利权)人: | 河钢股份有限公司承德分公司 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司13108 | 代理人: | 李桂琴 |
地址: | 067102 河北省承德市双滦区*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 多钒酸铵 直接 制备 氮化 方法 | ||
1.一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于,所述步骤如下:
1)将湿基多钒酸铵进行干燥,得到块状干基多钒酸铵;
2)所述块状干基多钒酸铵研磨后与石墨碳粉、粘结剂聚乙烯醇溶液、催化剂金属铁粉混合得到混合物料;
3)所述混合物料进行预成型压制,得到预成型物料;
4)将所述预成型物料放入石墨料罐中置于氮化窑内进行还原氮化,冷却降温后得到氮化钒。
2.根据权利要求1所述的一种利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤1)中湿基多钒酸铵主要成分的质量百分含量如下:H2O:15~20%,V2O5:65~70%,Fe:5~10%,Si:0.5~1.0%,P:0.006~0.01%,S:0.05~0.1%,K2O+Na2O含量为0.3~0.8%。
3.根据权利要求1所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤1)湿基多钒酸铵进行干燥处理,干燥温度为80~150℃,干燥时间4~8h后得到干基多钒酸铵,干基多钒酸铵研磨呈粉状,粒度≤200目后备用。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤2)干基多钒酸铵与石墨碳粉按质量比为4:1~8:1,石墨碳粉与催化剂质量比为1:0.005~1:0.1,充分混合均匀后备用。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤2)石墨碳粉为还原剂,粒度≤200目,纯度≥98%;所述催化剂为金属铁粉,粒度≤100目,纯度≥99%。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤2)粘结剂添加的质量为干基多钒酸铵质量的5~25%;所述粘结剂为聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇质量百分含量为2~5%。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤3)物料压制成型过程中压力控制在10~20Mpa,得到的预成型物料呈球型,其直径为45~60mm。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤4)中预成型物料放于多孔料罐内,将物料与料罐一同放于氮化窑内进行还原氮化,制得氮化钒。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤4)氮化窑内还原氮化步骤中,窑腔内压力为5~20Pa,氮化窑内反应温度为1450~1650℃,氮化时间为10~25h。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的利用多钒酸铵直接制备氮化钒的方法,其特征在于:所述步骤4)还原氮化反应结束后,物料在窑内冷却段进行降温,温度低于50℃后出窑,得到氮化钒,所述的氮化钒含钒量77.5~79.5wt%,含氮≥10wt%的氮化钒;密度≥3.5g/cm3。
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