[发明专利]一种新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒，其特征在于：由包覆于外层的还原氧化石墨烯/碳壳、位于还原氧化石墨烯/碳壳内的硅纳米颗粒核，以及还原氧化石墨烯/碳壳与硅纳米颗粒核之间的空腔层组成。

2.如权利要求1所述的一种新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、表面氧化：将硅粉置入高温炉中，在含氧气氛条件下，以300-1000℃保温0.5-20.0h，制得氧含量为8wt％-57wt％的硅粉；

步骤二、制备硅粉溶液：将上述高温氧化处理后的硅粉加入到分散剂中并超声分散得硅粉溶液；所述的硅粉在分散剂中的浓度为0.1-10.0mg/ml；所述的分散剂采用水或无水乙醇或二者任意体积比的混合溶液；

步骤三、表面修饰：在上述硅粉溶液中加入修饰剂，并恒温搅拌1-24h得混合溶液；所述的恒温的温度为20-80℃，所述的修饰剂的质量为硅质量的25％～100％；

步骤四、制备分散液：将搅拌后的混合溶液真空抽滤后，洗去未修饰的修饰剂，然后将抽滤物分散到水中，制得浓度为0.5-10.0mg/ml的分散液；

步骤五、GO包覆：取硅粉质量20％-100％的氧化石墨烯溶液滴加至步骤四中的分散液中，搅拌1.0-24.0h，离心收集沉淀产物并真空干燥；所述的氧化石墨烯溶液浓度为0.5-2.0mg/ml；

步骤六、还原碳化：将干燥产物置入高温炉中，在惰性气氛下升温至700-900℃，保温1.0-3.0h，得到石墨烯包覆的硅复合材料；

步骤七、HF刻蚀：将得到石墨烯包覆的硅复合材料加入浓度为5wt％的稀氢氟酸溶液中，充分反应后洗涤干燥，即得到具有新型结构的石墨烯包覆硅纳米颗粒复合材料；所述的稀氢氟酸溶液中氢氟酸的量为硅粉质量的20％-143％。

3.如权利要求2所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的硅粉是通过球磨获得的，球磨时间4.0-48.0h，制得粒径为0.05-50.0um的硅粉。

4.如权利要求2所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：含氧气氛为压缩空气、合成空气、氧气、水蒸气中的一种或是几种的混合。

5.如权利要求2所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的修饰剂为含有氨基的高分子有机物包含但不仅限于聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或几种。

6.如权利要求2所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的修饰剂为含有氨基的硅烷偶联剂，所述的含有氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷或多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种。

7.如权利要求2所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的分散液的浓度为0.5-2.0mg/ml。

8.如权利要求2所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯采用Hummers法、Brodie法或Staudenmaie法制得。

9.如权利要求2～8任一项所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的片层尺寸为0.1-20.0um。

10.如权利要求2～8任一项所述的新型结构石墨烯包覆硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的片层尺寸为0.5-5.0um。