[发明专利]一种小粒径金属磷化物纳米粒子/还原型石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种小粒径金属磷化物纳米粒子/还原型石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)制备二氧化硅包覆金属氧化物的复合粒子，方法如下：(A)将金属源溶于水中，得到金属源水溶液；(B)制备聚氧乙烯醚的正己烷溶液；(C)将步骤(A)得到的金属源水溶液加入到聚氧乙烯醚的正己烷溶液中，50℃～60℃条件下搅拌；(D)向步骤(C)得到的混合溶液中加入氨水，搅拌；(E)向步骤(D)得到的混合溶液中加入硅酸四乙酯，搅拌；(F)步骤(E)搅拌完成后进行分离和干燥；(G)对步骤(F)干燥得到的产物进行煅烧，得到二氧化硅包覆金属氧化物的复合粒子；

(2)将步骤(1)的复合粒子负载到氧化石墨烯上，得到由氧化石墨烯及负载在所述氧化石墨烯上的复合粒子构成的氧化石墨烯基复合物；

(3)去除步骤(2)的氧化石墨烯基复合物中的复合粒子的二氧化硅；

(4)对步骤(3)得到的产物进行磷化处理，得到小粒径金属磷化物纳米粒子/还原型石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硅包覆金属氧化物是由金属氧化物及包覆在所述金属氧化物表面的二氧化硅构成的。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属氧化物为过渡金属氧化物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述金属氧化物为四氧化三钴、氧化镍、氧化铜、氧化铁或氧化钼中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属源水溶液为过渡金属源水溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属源水溶液为钴源水溶液、镍源水溶液、铜源水溶液、铁源水溶液或钼源水溶液中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钴源水溶液为硝酸钴水溶液、氯化钴水溶液、硫酸钴或乙酸钴水溶液中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅的厚度为20nm～60nm。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅的厚度为20nm～30nm。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硅包覆金属氧化物的复合粒子为二氧化硅包覆过渡金属氧化物的复合粒子。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅包覆过渡金属氧化物的复合粒子为二氧化硅包覆四氧化三钴的复合粒子。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)所述金属源为钴源。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述钴源为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或乙酸钴中的任意一种或至少两种的组合。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)所述金属源水溶液的浓度为0.5mol/L～2.5mol/L。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(A)所述金属源水溶液的浓度为1mol/L。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(B)所述聚氧乙烯醚的正己烷溶液通过如下方法制备得到：

将聚氧乙烯醚溶于正己烷中，于50℃～60℃加热至澄清透明，所述聚氧乙烯醚和正己烷的质量体积比为(5g～20g)/45ml。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述聚氧乙烯醚和正己烷的质量体积比为10g/45ml。