[发明专利]2,2′-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法有效
申请号: | 201710096164.2 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106928116B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 张付杰;孟庆臻;靳克林;张振飞;郭素花;王玲玲;杨学新 | 申请(专利权)人: | 濮阳市高新技术创业服务中心 |
主分类号: | C07D207/452 | 分类号: | C07D207/452 |
代理公司: | 61223 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 潘宏伟 |
地址: | 457000 河南省濮*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马来 胺基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2′-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于,以顺丁烯二酸酐和2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为主要原料,以对甲基苯磺酸为催化剂,以甲苯和高沸点的极性非质子性的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以对苯二酚为阻聚剂,进行酰胺化反应和脱水闭环反应,制得所述2,2′-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷。
2.根据权利要求1所述的2,2′-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:称取一定量的N,N-二甲基甲酰胺,分成两部分,将甲苯、顺丁烯二酸酐和第一部分N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌溶解0.5~1.0h,得到第一混合液,将2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和第二部分N,N-二甲基甲酰胺混合,形成第二混合液,将第二混合液缓慢滴加入第一混合液中,滴加温度控制在10~30℃,1.0~3.0h滴加完毕,滴加完后保持温度10~30℃反应1.5~2.0h,得到含有2,2′-双[4-(马来酰胺酸基苯氧基)苯基]丙烷的反应液,其中,所述顺丁烯二酸酐与2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的摩尔比为2.0~2.4:1,甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2.5~5.0:1,顺丁烯二酸酐与甲苯的混合比例为1.0~1.2mol:2L;
S2:向S1的反应液加入对甲基苯磺酸催化剂和对苯二酚阻聚剂,加热回流,控制回流温度114~122℃,反应时间3~8h,其中:所述对甲基苯磺酸催化剂的加入量和所述顺丁烯二酸酐的质量比为0.3~0.5:1,所述对苯二酚阻聚剂加入量和所述顺丁烯二酸酐的质量比为0.01~0.03:1;
S3:反应结束后,降温至50~80℃,缓慢加入40~60℃温水搅拌10~30min,静置10~20min后分液,再次加入40~60℃温水搅拌10~30min,静置10~20min后进行二次分液,两次分液分出的废水合并得到有机母液,分液分出的剩余物作为下批次反应的N,N-二甲基甲酰胺原料继续使用;
S4:将有机母液在90~95℃进行常压蒸馏,控制回流温度95~110℃,蒸馏后降温至常温,析出晶体,离心抽滤,烘干后得到目标产物2,2′-双[4-(马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷。
3.根据权利要求2所述的2,2′-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于,所述第一部分N,N-二甲基甲酰胺和所述第二部分N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1.5~2。
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