[发明专利]一种吸附剂真实高压吸附动力学测试装置及方法

说明书

本发明提供一种吸附剂真实高压吸附动力学测试装置及方法，所述方法为基于改进后静态床测试系统的容积法，包括容积标定、热区冷区标定、检漏、测试四个步骤。该方法将传统静态床测试系统中压力表改成高灵敏度压力传感器，通过吸附管中压力随时间的变化曲线反算吸附剂的真实高压吸附动力学曲线，避免了传统吸附剂动力学测试方法中进气速率对测试结果的影响；提出热区冷区的概念及测量方法，减少了由于管路死体积以及吸附管温度不均匀性造成的计算误差。本方法还提出通过控制加入吸附管中样品质量的方法使得测量过程的压力降宏观小微观大，既能保证计算结果的精确性又能近似认为吸附过程压力基本不变。

技术领域

本发明属于吸附剂表征技术领域，具体涉及一种吸附剂真实高压吸附动力学测试装置及方法。

背景技术

吸附剂是一种能够有效地吸收气体中某些成分的固体物质，广泛应用于需要进行气体分离和净化的领域，包括石油、化工、冶金、发电等行业。吸附剂按照使用条件不同可分为常温物理吸附剂(活性炭、沸石、硅胶、氧化铝)、常温化学吸附剂(固态胺、碳酸钠)、中温吸附剂(水滑石、镁基双盐)和高温吸附剂(硅酸锂、锆酸锂、氧化钙)等。评价吸附剂性能的指标主要包括吸附量和吸附动力学。目前一般采用热重分析仪(Thermal GravimetricAnalyzer,TGA)，通过测量吸附剂在被吸附气体气氛中的增重量来获得吸附剂的吸附动力学。然而常规的TGA只能测量1atm以下的吸附性能；若采用高压TGA，则在吸附测试初期被吸附气体需要替换测试腔中的高压惰性气体，因此得到的吸附曲线受到进气速率的限制。另一种表征吸附剂高压吸附性能的方法为采用固定床测试突破曲线。该法为向填有吸附剂的固定床反应器中通入被吸附气体，通过对比出口被吸附气体的突破曲线和空白曲线获得吸附剂的高压吸附量。采用这种方法得到的突破曲线形状实质上受到吸附剂在不同分压下吸附特性的影响，此外还和固定床的传质特性相关，因此较难从中提取吸附剂动力学参数，一般用于吸附模型的验证。在某些实际工业应用中，吸附剂需要在较高压力下工作。例如对于电厂燃烧前二氧化碳捕集和煤化工调节碳氢比工艺，所需处理的合成气总压为3–5MPa，其中CO₂分压约为1–1.5MPa。基于TGA实验数据的常压吸附模型无法应用于该种工况。为了获得搭建吸附剂高压吸附模型所需的拟合参数，需要对吸附剂的真实高压吸附动力学进行实验测试。基于常规静态床的容积法可用于测量吸附剂的等温吸附线，然而目前文献和专利中没有使用容积法测量吸附剂高压动力学的相关报道。容积法由于进气速率不受限制，因此有可能获得吸附剂的真实高压吸附动力学。本发明对传统的静态床进行改进，并基于改进后的测试系统提出一种吸附剂真实高压吸附动力学的测试方法。

发明内容

本发明在传统的静态床测试装置的基础上进行技术改进，并基于容积法提出一种吸附剂真实高压吸附动力学的测试装置及方法。

一种吸附剂真实高压吸附动力学测试装置，包括铜惯性体加热炉，吸附管V₂，吸附管V₁，真空泵，三通球阀，减压阀，计算机，针阀1，压力传感器，针阀2；所述减压阀左端接钢瓶气，右端接三通球阀；所述三通球阀上下分出两路，上路依次接针阀1，压力传感器和针阀2，下路接真空泵；所述压力传感器将测量信号传输至计算机保存；所述吸附管V₁和吸附管V₂分别接入针阀1和针阀2下游，并放置于铜惯性体加热炉内。

进一步，所述压力传感器为扩散硅型、半导体压电阻型或静电容量型，精度等级≤0.5％FS，相应时间≤1s，输出信号为4–20mA。在0–10MPa范围内设置多个不同量程的传感器以提高各测压范围内的测量精度。

一种吸附剂真实高压吸附动力学测试方法，所述方法使用上述装置，且包括如下步骤：步骤1容积标定、步骤2热区冷区标定、步骤3检漏和步骤4测试。

其中，步骤1容积标定(钢球法)，包括以下步骤：

第(一)步，保持装置处于室温T₀，且在标定期间环境温度维持稳定；