[发明专利]一种室温下制备MIL-100(Fe)的方法有效
申请号: | 201710095155.1 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106902744B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 李忠;王勋;夏启斌;肖静;张宇帆;苗广;王兴杰;梁菀纹;皮云红 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C07C51/41;C07C63/307 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 制备 mil 100 fe 方法 | ||
1.一种室温下制备MIL-100(Fe)的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配置铁粉和水的混合液,然后加入浓硝酸,搅拌均匀,制得A液;
(2)配置1,3,5-均苯三甲酸/促进剂的水溶液,制得B液;
(3)将步骤(2)所得的B液倾倒入步骤(1)制得的A液中,在室温条件下反应,得粗制的MIL-100(Fe);
(4)将步骤(3)所得粗制的MIL-100(Fe)进行离心分离,然后依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇冲洗、离心分离后,将得到的固体物质浸泡于NH4F溶液中搅拌,过滤后将所得的固体烘干并活化,最终得到纯化的MIL-100(Fe);
步骤(2)所述促进剂为醌类、过氧化物类或哌啶类氮氧化物自由基促进剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所配置的A液中,铁粉、浓硝酸、水的摩尔比例为1: (0.37~1.2):(167~170)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述促进剂为苯醌、甲基苯醌、H2O2、过氧化氢异丙苯或2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所配置的B液中,1,3,5-均苯三甲酸、促进剂、蒸馏水的摩尔比例为:
(1)当促进剂为醌类时, 1,3,5-均苯三甲酸:促进剂:蒸馏水= (0.66~0.68): (0.01~0.1): (111~115);
(2)当促进剂为过氧化物类时, 1,3,5-均苯三甲酸:促进剂:蒸馏水= (0.66~0.68):(1.11~5.55): (111~115);
(3)当促进剂为哌啶类氮氧化物自由基时, 1,3,5-均苯三甲酸:促进剂:蒸馏水=(0.66~0.68): (0.045~0.075): (111~115)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述B液和A液的体积比为1:1~1:1.5,所述反应的时间为7-12小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述NH4F溶液的浓度为25~35mmol/L。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述搅拌的时间为8h~10h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述活化为在120℃~150℃的真空干燥下活化2h~10h。
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