[发明专利]锐钛矿型二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种锐钛矿型二氧化钛。

背景技术

锐钛矿型二氧化钛(TiO₂)在光催化等领域有着广泛的应用，而通常使用的锐钛矿型二氧化钛的尺寸均在纳米量级(即使用锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒)。

现有技术多通过高温煅烧等方法制备锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒，但是这些方法制备的锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒的尺寸仍然较大，其短轴直径一般在30nm以上，光催化活性较低。

发明内容

本发明至少部分解决现有方法制备的锐钛矿型二氧化钛颗粒尺寸大、光催化活性低的问题，提供一种可得到小尺寸、高光催化活性的锐钛矿型二氧化钛纳的制备方法。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其包括：

向四氯化钛溶液中滴加氨水，至中性，使四氯化钛溶液中产生无定型二氧化钛并转变为第一悬浊液；

过滤所述第一悬浊液，得到无定型二氧化钛；

将所述无定型二氧化钛分散在水中，形成第二悬浊液；

向所述第二悬浊液中滴加双氧水，第二悬浊液变为透明橘黄色溶液；

加热所述透明橘黄色溶液，得到二氧化钛溶胶；

加热所述二氧化钛溶胶，得到钛矿型二氧化钛。

优选的是，在向四氯化钛溶液中滴加氨水之前，还包括：在冰水浴保温下向水中滴加四氯化钛，形成所述四氯化钛溶液。

优选的是，所述四氯化钛溶液的摩尔浓度在0.05～0.2mol/L。

优选的是，所述第二悬浊液中无定型二氧化钛的浓度在0.01～0.5mol/L。

优选的是，所述双氧水与无定型二氧化钛的摩尔比在1:10～10:1。

优选的是，所述加热所述透明橘黄色溶液包括：在超声震荡下加热所述透明橘黄色溶液。

优选的是，所述加热所述透明橘黄色溶液包括：在50～100摄氏度的温度下，加热所述透明橘黄色溶液1～2小时。

优选的是，所述加热所述二氧化钛溶胶包括：在反应釜中，于100～200摄氏度的温度下加热所述二氧化钛溶胶2～6小时。

优选的是，所述加热所述二氧化钛溶胶包括：在大气环境中，于400～550摄氏度的温度下加热所述二氧化钛溶胶2～4小时。

优选的是，所述氨水为浓氨水，所述浓氨水的浓度在10～12mol/L；和/或，所述双氧水的浓度在20～30wt％。

本发明的锐钛矿型二氧化钛制备方法所制备的锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒的尺寸更小，短轴直径可在20nm以下，从而其表面曲率大，内部产生的Gilibs压力高，能使内部结构产生变形，引发小体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，增多表面的活化中心，提高光催化活性。

附图说明

图1为本发明的实施例的锐钛矿型二氧化钛的制备方法所制备的锐钛矿型二氧化钛的X射线衍射(XRD)图谱；

图2为本发明的实施例的锐钛矿型二氧化钛的制备方法所制备的锐钛矿型二氧化钛的高分辨率透射电镜(HRTEM)照片；

图3为本发明的实施例的锐钛矿型二氧化钛的制备方法所制备的锐钛矿型二氧化钛的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

本发明的锐钛矿型二氧化钛的制备方法包括以下步骤：

S00、可选的，在冰水浴保温下向水中滴加四氯化钛，形成四氯化钛溶液。

也就是说，后续所用的四氯化钛溶液可以是单独制备的，制备时可将去离子水盛放在烧杯中，再将烧杯置于冰水浴中保温，之后边搅拌边滴加四氯化钛，形成所需浓度的四氯化钛溶液。其中，之所以要用冰水浴保温，是因为四氯化钛与水在常温下会发生剧烈反应。

优选的，四氯化钛溶液的摩尔浓度在0.05～0.2mol/L。

经研究发现，四氯化钛溶液的摩尔浓度在0.05～0.2mol/L比较合适，最优为0.1mol/L。

S01、向四氯化钛溶液中滴加氨水，至中性，使四氯化钛溶液中产生无定型二氧化钛并转变为第一悬浊液。

也就是说，边搅拌边向以上四氯化钛溶液中滴加氨水，从而四氯化钛溶液逐渐由酸性变为中性，同时其中生成无定型二氧化钛，故其整体上转变为白色的第一悬浊液。

优选的，氨水为浓氨水，浓氨水的浓度在10～12mol/L。

为加快反应，优选使用浓氨水。

S02、过滤第一悬浊液，得到无定型二氧化钛。