[发明专利]一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电子束熔炼技术领域，特别涉及一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法。

背景技术

行业内直拉单晶硅棒产生的单晶锅底料，含有较高浓度的金属杂质。目前由于太阳能电池投入的不断增加，硅料的需要越来越大，单晶锅底料的重复利用也在不断进行。但是由于单晶锅底料中高浓度金属杂质存在，利用其生产出的多晶硅铸锭少子寿命较低。因此，需求一种可以有效去除单晶锅底料中金属杂质的方法。

发明内容

本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入单晶锅底料，单晶锅底料中硅料纯度在4.5N以上，P含量小于4ppmw，金属总含量小于50ppmw，Fe含量小于20ppmw，Al含量小于10ppmw，Ca含量小于5ppmw，其他金属含量分别小于1ppmw；

B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20-40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；

C.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；

D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料10-30min；

E.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；

F.操作时需保证产品铸锭在120-140kg之间，根据凝固坩埚与熔炼坩埚容量确定是否需要硅料输送，若需硅料输送，则照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程；

G.降束凝固：照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固。

所述步骤A中料仓中装入的重掺砷硅料为500-600kg，熔炼坩埚中装入的重掺砷硅料为60-70kg，送料小车中装入的重掺砷硅料为40-50kg，五个凝固坩埚中分别装入的重掺砷硅料为10-20kg。

所述步骤G中电子枪降束凝固的具体步骤为：250kW维持10min，200kW维持2min，150kW维持3min，120kW维持5min，100kW维持7min，80kW维持10min，50kW维持15min，30kW维持20min，20kW维持25min，0kW。

本发明提供了一种利用电子束熔炼设备提纯单晶锅底料的方法，合金在凝固过程中，由于溶质元素在固态和液态中的溶解度的不同，会产生溶质的重新分布，重新分布的程度由分凝系数决定。对于硅中的杂质来说，分凝系数均小于1，尤其对于其中的金属元素，分凝系数远小于1。利用分凝效应，通过电子束设备，设定合理的降束方法，使凝固坩埚中铸锭缓慢冷却，可以有效去除原料中的分凝系数远小于1的金属杂质，去除率达到98％以上，有效提高利用其 生产出的多晶硅铸锭的少子寿命，且方法条件温和易于操作，生产周期短，技术稳定，生产效率高。

具体实施方式

以下对本发明做进一步说明，但发明并不限于具体实施例。

实施例1

一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法，具体包括以下步骤：

A.装料：在料仓、熔炼坩埚、送料小车、五个凝固坩埚中均装入单晶锅底料，其中料仓中装入500kg，熔炼坩埚中装入65kg，送料小车中装入45kg，五个凝固坩埚中分别装入15kg，单晶锅底料中硅料纯度4.5N，P含量3ppmw，金属总含量45ppmw，Fe含量15ppmw，Al含量9ppmw，Ca含量4ppmw，其他金属含量分别小于1ppmw；

B.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热30min，预热完成后进入硅料熔化阶段；

C.根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加3把电子枪功率到250kW，保持功率在250kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化；

D.硅料熔炼：3把电子枪功率继续保持250kW熔炼硅料20min；