[发明专利]聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺

说明书

本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，属聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域。本发明以1,3‑丙烷磺内酯为原料，与硫钠代硫酸在醇类物质与水的混合溶剂中反应制备彭特盐，然后再对制得的彭特盐进行碱化和氧化，最后提纯浓缩制得聚二硫二丙烷磺酸钠，所制聚二硫二丙烷磺酸钠具有较高的收率和纯度，其收率可达98.1％，纯度可达99.5％，而且本发明合成工艺原料易得，合成步骤少，适宜工业化生产。

技术领域

本发明涉及聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域，特别是涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺。

背景技术

聚二硫二丙烷磺酸钠(bis-(3-sulfopropyl)disulfide,以下简称SPS)，分子式：C₆H₁₂Na₂O₆S₄，分子量：354.4，CAS号：27206-35-5，是白色至淡黄色固体粉末，主要用于酸性镀铜光亮剂，是镀铜中必不可少的添加剂，将其用于镀铜可得到装饰性和功能性镀层。SPS还可以和典型镀铜配方中如非离子表面活性剂、聚胺和其它氢硫化合物结合使用，也可以和染料使用，如果再结合使用N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠(DPS)，硫脲丙基硫酸盐(UPS)或3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠(ZPS)等，将会得到更佳的效果。

目前合成SPS的方法主要有以下两种：

方法1：以硫化钠和硫粉反应生成二硫化钠，再与1,3-丙烷磺内酯(1,3-PS)反应生成SPS。

反应方程式如下：

Na₂S+S→Na₂S₂

副反应：

Na₂S+2S→Na₂S₃

Na₂S+3S→Na₂S₄

此路线为国内生产SPS的主要路线，但此路线因第一步副反应容易生产大量的多硫化合物杂质，导致生产的SPS质量差，其有效含量无法达到90％以上。

方法2：以硫氢化钠与1,3-丙烷磺内酯(1,3-PS)反应生成3-硫(巯)基丙烷磺酸钠(MPS)，再将3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)氧化反应生成SPS，其中硫氢化钠由硫化氢和氢氧化钠反应生成。

反应方程式如下：

H₂S+NaOH→NaHS+H₂O

该路线中硫化氢属于剧毒气体，存在很大的安全隐患，其次该工艺生产时间长，步骤多，能耗高，生产成本高，且难以得到高纯度产品。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在问题，提供一种原料易得、合成步骤少、收率和产品纯度高、适宜工业化生产的聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，该合成工艺包括以下步骤：

1)彭特盐的合成：1,3-丙烷磺内酯和硫代硫酸钠在溶剂中溶解反应生成彭特盐；

2)聚二硫二丙烷磺酸钠的制备：将步骤1)制得的彭特盐与30％氢氧化钠水溶液和氧化剂混合，彭特盐被氧化聚合，制得聚二硫二丙烷磺酸钠。

进一步地，所述步骤1)中彭特盐的合成条件为反应温度20～30℃，反应时间1.5～2.5h。