[发明专利]一种釜式连续加氢生产乙酰正丙醇的设备及工艺

说明书

本发明公开一种釜式连续加氢生产乙酰正丙醇的设备，包括2‑甲基呋喃计量罐、有机相计量泵、水相混料釜、水相计量泵、反应釜、冷凝器、气液分离器和过滤器，2‑甲基呋喃计量罐连接在所述有机相计量泵上，水相混料釜有两个，两个所述水相混料釜均连接在同一个水相计量泵上，所述有机相计量泵和水相计量泵均连接在所述反应釜的进料口上，所述反应釜上方的出料口上连接着所述气液分离器，在所述气液分离器的上方设有所述冷凝器，所述气液分离器后面还并联着两个所述过滤器。本发明中使用连续釜式液相连续加氢法进行反应，减去了每釜前后的处理环节，节省时间，提高效率且本反应中的氢气能够循环使用，降低了氢气损耗，且减少对大气造成的污染。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体为一种釜式连续加氢生产乙酰正丙醇的设备及工艺。

背景技术

乙酰正丙醇是一种重要的医药中间体，是抗艾滋病药物依氟韦仑和伊尔雷敏的主要中间体，用于抗疟药氯喹磷酸盐,也可用于生产维生素B1等，也是杀菌剂嘧菌环胺、环唑醇的中间体。

目前，乙酰正丙醇的生产工艺主要有3种：精细有机化工原料及中间体手册_[徐克勋_主编]中涉及两种：

一是2-甲基呋喃氯化钯催化加氢法，此方法反应周期很长（每批120小时左右），工业化效率较低；

二是γ-丁内酯法，此方法反应温度要求很高（350-390℃），对设备性能及安全要求很高；

三是中国专利CN102140058A中的2-甲基呋喃使用钯碳催化剂的间歇催化加氢生产乙酰正丙醇，该方法操作简单，控制方便，反应条件温和，适宜于工业化生产，但是由于是间歇反应，需要每批进行单独操作，中间转料环节繁琐，置换氢气浪费氢气和降低了效率。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种通过釜式连续加氢方式来生产乙酰正丙醇的设备及工艺，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种釜式连续加氢生产乙酰正丙醇的设备，包括2-甲基呋喃计量罐、有机相计量泵、水相混料釜、水相计量泵、反应釜、冷凝器、气液分离器和过滤器，所述2-甲基呋喃计量罐连接在所述有机相计量泵上，所述水相混料釜有两个，两个所述水相混料釜均连接在同一个水相计量泵上，所述有机相计量泵和水相计量泵均连接在所述反应釜的进料口上，所述反应釜上方的出料口上连接着所述气液分离器，在所述气液分离器的上方设有所述冷凝器，所述气液分离器后面还并联着两个所述过滤器。

一种釜式连续加氢生产乙酰正丙醇的工艺，

1）将2-甲基呋喃计量罐内的1440kg的2-甲基呋喃和其中一个水相混料釜中的360kg水、5kg31%盐酸，4kg钯碳催化剂加入3m³反应釜中，先后用氮气和氢气分别置换三遍，控制反应釜（205）内反应温度25-30℃，釜内氢气压力0.28MPa，反应9小时后；

2）将在另一个水相混料釜中混匀后的催化剂以40kg/h 酸水和160kg/h 2-甲基呋喃分别经过水相计量泵、有机相计量泵打入反应釜中继续通氢反应，进料泵开启后，打开出料阀门，反应液在反应釜中经过过滤器压料至气液分离器中，气液分离器中的滤液达到一定液位后，底阀自动打开，经过过滤器进入中和釜中，经过中和、蒸馏操作，得到合格的乙酰正丙醇；

3）气液分离器上部的氢气经过冷凝器，通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用。

本发明中，进一步的，所述反应釜的顶部还设有进氢气管，所述反应釜还包裹有冰水夹套。

本发明中，进一步的，所述气液分离器上部的氢气经过冷凝器，通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用。