[发明专利]连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置有效
申请号: | 201710088986.6 | 申请日: | 2017-02-20 |
公开(公告)号: | CN106928271B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 艾秋红;罗和安;黄荣辉 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07F9/20 | 分类号: | C07F9/20;B01J19/24 |
代理公司: | 长沙市阿凡提知识产权代理有限公司 43216 | 代理人: | 谷萍 |
地址: | 411105 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 合成 甲基 硫代磷酰氯 方法 及其 装置 | ||
1.一种连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,以O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料,采用多级循环管式反应器进行合成,所述多级循环管式反应器包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路及多个反应产物出料管路,原料O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇通过原料进料管路在第一级反应单元中加入,碱通过原料进料管路在每级反应单元中加入,每级反应单元的反应产物通过反应产物出料管路连续流出;
每级反应单元均包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵,所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口,所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口;
所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路,每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路,所述连接管路上设有电磁阀,水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。
2.根据权利要求1所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,反应单元的级数为3~10级。
3.根据权利要求2所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,甲醇、总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔比为4.1~5.5:1.1~1.4:1。
4.根据权利要求3所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,每级反应单元的列管式反应器的温度控制为-5~10℃。
5.根据权利要求2所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,所述列管式反应器为两管程列管式反应器。
6.根据权利要求5所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,相邻级的列管式反应器设置位置依次降低,且相邻级的列管式反应器中位置较高的列管式反应器的上部出口位置高于位置较低的列管式反应器的上部进口。
7.根据权利要求6所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,所述列管式反应器包括外壳、固定于所述外壳内且相对设置的上管板和下管板、固定于所述上管板和下管板之间的列管以及与所述下管板连接且将所述列管分成两个管程的分程隔板。
8.根据权利要求7所述的连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于,所述外壳包括筒体及分别设置于所述筒体两端的上封头和下封头,所述列管式反应器的下部进口和下部出口分别设置于所述下封头,所述列管式反应器的上部进口和上部出口分别设置于所述上封头,所述筒体的侧壁上设置有冷却剂进口和冷却剂出口,所述列管式反应器的上部出口通过所述反应产物出料管路与相邻级的列管式反应器的上部进口连通。
9.一种连续合成O,O-二甲基硫代磷酰氯的装置,包括多级循环管式反应器,其特征在于,所述多级循环管式反应器包括依次串联的至少三级反应单元、O-甲基硫代磷酰二氯进料管路、甲醇进料管路、多个碱进料管路及多个用于各级反应单元连续出料的反应产物出料管路;
其中,
每级反应单元包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵,所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口,所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口;
所述O-甲基硫代磷酰二氯进料管路、甲醇进料管路分别与第一级反应单元的循环泵入口连接,多个碱进料管路分别对应连接每级反应单元的循环泵入口;
所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路,每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路,所述连接管路上设有电磁阀,水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。
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