[发明专利]一种海胆状银壳磁性纳米催化剂的制备及应用在审

专利信息
申请号: 201710088815.3 申请日: 2017-02-20
公开(公告)号: CN108452808A 公开(公告)日: 2018-08-28
发明(设计)人: 王升启;张珂含;肖瑞;汪崇文;周喆 申请(专利权)人: 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/02;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/70;C02F1/48;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100850*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 银壳 磁性纳米颗粒 海胆状 磁性纳米催化剂 磁性颗粒表面 胆状 还原法 应用 氨水 对硝基苯酚 有机污染物 超声条件 超顺磁性 磁性内核 催化活性 催化降解 分散性好 碱性环境 结构稳定 颗粒表面 循环利用 亚甲基蓝 生长 还原剂 壳表面 响应性 银粒子 银外壳 正丁胺 包覆 可用 强磁 催化剂 甲醛 还原 水体
【权利要求书】:

1.一种海胆状银壳磁性纳米催化剂的制备及应用,其特征在于:所述海胆状银壳磁性纳米催化剂以磁性Fe3O4颗粒为核心,通过正硅酸乙酯水解在Fe3O4颗粒表面包覆上二氧化硅外壳,并通过正丁胺在二氧化硅壳表面生长出密集的银种子,最终加入高浓度的硝酸银制备出海胆状的银壳磁性纳米颗粒。所述结构中磁性纳米颗粒为Fe3O4,磁性纳米颗粒的尺寸范围从100纳米到500纳米均适用于该方法。所述海胆状银壳磁性纳米催化剂具有均一的结构,海胆状的粗糙银壳,强的磁响应性及超顺磁性,并表现出高催化活性及稳定性,可用于溶液中多种污染物的高效催化还原及循环催化使用。

2.根据权利要求1所述海胆状银壳磁性纳米催化剂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

1)在100-500纳米的磁性Fe3O4纳米颗粒表面用正硅酸乙酯水解的方法,在超声条件下快速包覆一层二氧化硅(SiO2)壳,形成Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

2)利用正丁胺还原的方法在Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的表面生长出密集的微小银种子,形成Fe3O4@SiO2-Ag seed磁性颗粒。

3)将制备的Fe3O4@SiO2-Ag seed磁性颗粒分散在水溶液中,在超声条件下,按顺序加入硝酸银,甲醛,然后加入氨水。室温超声分散,待海胆状磁性银纳米颗粒生长完成后往溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮,继续超声5分钟以上。磁富集后用去离子水清洗3遍,得到单分散的海胆状银壳磁性颗粒。

3.根据权利要求2所述的海胆状银壳磁性纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述磁性Fe3O4纳米颗粒粒径范围从100纳米到500纳米,SiO2壳的包覆厚度在10纳米到100纳米。

4.根据权利要求2所述的海胆状银壳磁性纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用的正丁胺还原银种子是在无水乙醇中进行的,加入的正丁胺浓度为0.1-2毫摩尔/升。

5.根据权利要求2所述的海胆状银壳磁性纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所用的Fe3O4@SiO2-Ag seed磁性粒子的浓度范围0.005-10毫克/毫升,还原剂为甲醛,催化剂为浓氨水,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,通过超声或搅拌快速还原出海胆状的银壳。

6.一种海胆状银壳磁性纳米颗粒,其特征在于,其是由权利要求1至5任一项的方法得到。

7.权利要求6的海胆状银壳磁性纳米颗粒作为高效、可循环利用的纳米催化剂的用途。

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