[发明专利]一种介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法

权利要求书

1.一种介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法，分别以硅酸酯作为硅源、四水硝酸钙或氯化钙作为钙源、磷酸三乙酯作为磷源；采用预先吸附硅源的细菌纤维素以及聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为双模板剂；通过水浴搅拌、水解以及缩聚过程，制备得前驱体杂化材料；采用热处理技术去除双模板剂，获得具有介孔、三维空间网络结构、壁厚均匀的生物活性玻璃纳米管支架；其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、配制摩尔浓度为0.1～3M的硅酸酯与无水乙醇的混合溶液A，密封，备用；配制体积比为7～12:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液B，备用；按照摩尔比为2:1配制含钙源与磷源的混合溶液C，备用；

步骤二、在温度为35～60℃的水浴搅拌条件下，将细菌纤维素浸泡于步骤一制得的混合溶液A中，其中，细菌纤维素与无水乙醇的质量体积比为2.5mg/mL，浸泡时间为12-72h，取出产物后用无水乙醇清洗数次，去除产物表面多余的前驱体物质，得到表面及内部均匀吸附硅源的细菌纤维素；

步骤三、在温度为35～60℃的水浴搅拌条件下，将步骤二获得的表面及内部均匀吸附硅源的细菌纤维素浸泡在步骤一制得的混合溶液B中，浸泡时间为12-72h，使前驱体发生充分的水解和缩聚，得到前驱体杂化材料，用无水乙醇清洗数次、冷冻干燥，冷冻干燥的工艺条件为：冷冻温度为-20～-50℃，真空度为5MPa，冷冻时间为12～24h；

步骤四、将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到步骤一制得的混合溶液C中，并水浴搅拌，温度为35～60℃，其中，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与所述混合溶液C中无水乙醇的质量体积比为200mg/mL；在搅拌条件下，加入步骤三获得的前驱体杂化材料，浸泡时间为1～3天，取出产物后用无水乙醇清洗数次，去除产物表面多余的前驱体物质，冷冻干燥，冷冻干燥的工艺条件为：冷冻温度为-20～-50℃，真空度为5MPa，冷冻时间为12～24h；

步骤五、对步骤四获得的产物进行煅烧处理以去除双模板剂，从而制备得到具有介孔、三维空间网络结构、壁厚均匀的生物活性玻璃纳米管支架。

2.根据权利要求1所述介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯是正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸甲酯中的一种。

3.根据权利要求1所述介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法，其特征在于，步骤一中混合溶液A是摩尔浓度为0.1～3M正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液；混合溶液C中的钙源是摩尔浓度为0.1～1M的四水硝酸钙与无水乙醇的混合溶液，混合溶液C中的磷源是摩尔浓度为0.1～1M的磷酸三乙酯与无水乙醇的混合溶液；所述混合溶液A、混合溶液C中的作为钙源和磷源的混合溶液的pH值均为7。

4.根据权利要求1所述介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中的浸泡时间均为2天。

5.根据权利要求1所述介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法，其特征在于，步骤二、步骤三和步骤四中的水浴搅拌的温度为40℃，搅拌速度为120r/min。

6.根据权利要求1所述介孔生物活性玻璃纳米管支架的制备方法，其特征在于，步骤五中煅烧处理的工艺条件为：煅烧温度为450～750℃，升温速率为0.5～10℃/min，煅烧时间为3～6h。