[发明专利]一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法有效
申请号: | 201710086696.8 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN106830095B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 贺珊珊;田熙科;陈才高;李树苑;姜应和;刘海燕 | 申请(专利权)人: | 中国市政工程中南设计研究总院有限公司 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 430010 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 氧化铁 及其 制备 方法 | ||
一种介孔空心氧化铁微球的制备方法,包括以下步骤:S1、取葡糖糖溶解于纯水中,然后将其置入聚四氟乙烯水热反应釜中,在160~220℃条件下反应4~12h,制得物质A备用;S2、取乙酰丙酮铁溶于三乙二醇中,搅拌均匀,制得溶液B,再将物质A加入溶液B内,搅拌均匀后置入水热反应釜内,在160~220℃条件下反应8~24h,冷却、洗涤获得物质C,备用;S3、将物质C置入马氟炉中在250~350℃条件下煅烧4~12h,获得介孔空心氧化铁微球。其优点是:本发明以葡糖糖为原材料,经水热碳化法后形成微球模板,再通过水热法在碳球表面组装获得纳米氧化铁,从而制备出介孔空心氧化铁微球,方法简单、环保、且成本低廉。
技术领域
本发明涉及纳米、介孔材料技术领域,具体地说是一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法。
背景技术
纳米介孔氧化铁的制备方法主要有软模板法、硬模板法两种。软模板法主要是利用十六烷基三甲基溴化铵、烷基硫酸钠等模板剂在一定条件下,将纳米氧化铁进行介孔组装然后去除模板形成(J.Am.Chem.Soc.,1997,119:8652-8661;J.Phys.Chem.B,2002,106:1878-1883)。这种方法制备的介孔氧化铁往往结晶度差、孔易坍塌且制备使用多种有机添加剂污染环境、增加成本。硬模板法主要是利用介孔材料如SBA-15、介孔碳等为模板,在其表面生长一层氧化铁,然后再将模板去除而形成介孔氧化铁(J.Am.Chem.Soc.,2006,128:5468-5474;J.Am.Chem.Soc.,2006,128:12905-12909)。这种方法制备的氧化铁结晶度高,是一种比较常用的制备介孔材料的方法。但是,这种方法前期需要预先制备介孔材料如介孔SBA-15、介孔碳来作为模板使用,增加了工作量同时增加了成本。
发明内容
为了解决上述技术缺陷,本发明提供以葡糖糖为原材料制作模板,经过水热碳化法、多元醇水热法制备一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法。
本发明一方面提供一种介孔空心氧化铁微球的制备方法,包括以下步骤:
S1、取葡糖糖溶解于纯水中,然后将其置入聚四氟乙烯水热反应釜中,在160~220℃条件下反应4~12h,制得物质A备用;
S2、取乙酰丙酮铁溶于三乙二醇中,搅拌均匀,制得溶液B,再将物质A与溶液B以1~1.5:50的体积比进行混合,搅拌均匀后置入水热反应釜内,在160~220℃条件下反应8~24h,冷却、洗涤获得物质C,备用;
S3、将物质C置入马氟炉中在250~350℃条件下煅烧4~12h,获得介孔空心氧化铁微球。
本发明第二方面保护第一方面所述方法制备的介孔空心氧化铁微球。
本发明一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法,其优点是:本发明以葡糖糖为原材料,经水热碳化法后形成微球模板,再通过水热法获得纳米氧化铁,以制备出介孔空心氧化铁微球,方法简单、环保、且成本低廉。
附图说明
图1为实例四中获得的介孔空心氧化铁微球的实物照片;
图2为实例四中介孔空心氧化铁微球的TEM图;
图3为实例四中介孔空心氧化铁微球的N2吸脱附图;
图4为实例四中介孔空心氧化铁微球及孔径分布图;
图5为实例四中介孔空心氧化铁微球的孔径FTIR图;
图6为实例四中介孔空心氧化铁微球的VSM图。
具体实施方式
一种介孔空心氧化铁微球的制备方法,包括以下步骤:
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