[发明专利]一种电化学制备石墨烯的工艺有效
| 申请号: | 201710086546.7 | 申请日: | 2017-02-17 |
| 公开(公告)号: | CN106698406B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
| 发明(设计)人: | 黄全国;杨桂英;姚林;高华 | 申请(专利权)人: | 德阳烯碳科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
| 代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 邓小兵 |
| 地址: | 618000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电化学 制备 石墨 工艺 | ||
1.一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)将路易斯酸与质子酸混合配制成电解液;
(2)将石墨纸作为正极,并完全浸入电解液中进行插层,得到体积发生膨胀的插层石墨纸;
(3)将插层石墨纸作为正极浸入含硫酸根离子或磷酸根离子的溶液中,然后施加电压使插层石墨纸继续膨胀,插层石墨纸逐渐脱落形成片状或颗粒状的膨胀石墨浆料;
(4)使用纯水反复洗涤石墨浆料并过滤,过滤后将石墨浆料与纯水均匀混合配制成稀浆料,再对稀浆料依次进行超声剥离和过滤干燥,即得到石墨烯粉体。
2.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的路易斯酸与质子酸均是质量分数为5—30%的溶液,且路易斯酸与质子酸的质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的路易斯酸包括氯化铁、氯化铝、氯化锌、氯化锰、氯化镍中的一种或按任意比例混合的多种,所述质子酸为盐酸。
4.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(2)中插层的电压为1—3V。
5.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(2)中插层的时间为20—30min,所述插层石墨纸的厚度为石墨纸插层前的10—100倍,且插层石墨纸表面带有粗糙的颗粒。
6.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(3)中含硫酸根离子或磷酸根离子的溶液包括稀硫酸溶液、硫酸钠溶液、硫酸钾溶液或磷酸溶液。
7.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(3)中含硫酸根离子或磷酸根离子的溶液的质量分数为6—8%。
8.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的电压为5—15V。
9.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(4)中使用纯水反复洗涤石墨浆料,直至滤液的电导率为纯水电导率的1.3—1.7倍。
10.如权利要求1所述的一种电化学制备石墨烯的工艺,其特征在于:所述步骤(4)中稀浆料的浓度为0.2%。
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