[发明专利]一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法

说明书

本发明提出一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法，包括步骤：a、高粱茎秆收获后，机械粉碎并干燥；b、经过粉碎和干燥后的高粱秸秆加入有机溶剂，回流提取，趁热过滤，滤液除去有机溶剂制得高粱蜡；c、高粱蜡加入氢氧化钠溶液进行皂化反应；d、皂化产物加入氯化钙，转化为钙皂，e、步骤d烘干所得产物以丙酮提取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤。本发明提出的方法，以高粱秸秆为原料，来源集中，原料丰富成本低；本发明的提取方法工艺简单，产品得率高，生产成本低，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机化合物技术领域，具体涉及一种高级脂肪醇的制备方法。

背景技术

二十八烷醇一种天然存在的一元高级脂肪醇，是世界公认的功能性抗疲劳物质，在医疗保健领域受到广泛关注。研究发现二十八烷醇以结合态(蜡脂形式)或游离态广泛分布于动物的表皮与内脏、昆虫分泌的蜡质以及植物的根、莲、叶、壳、籽仁中。国际市场上生产二十八烷醇的原料主要为蔗蜡、蜂蜡、米糠蜡等。蜂蜡来源于动物，因原料数量和提取工艺等原因不被产业界青睐。国外的蔗蜡中二十八烷醇的含量较高，但因植物品种、提取方式等原因，我国的蔗蜡内含杂质量较大，尤其是其内掺石蜡，使分离过程极为困难。现有的其它原料也存在产量少、分布不集中等问题。

高粱是在我国有大面积栽培的农作物，在北方栽植尤多。刘明等对高粱籽粒中的高粱蜡和含二十八烷醇的高级醇进行提取和含量分析，其高粱蜡含量在0.2050％-0.37％之间，高粱籽粒中二十八烷醇的含量在0.0304％-0.0778％(刘明；谭洪卓；田晓红；张敏；谭斌；《十二种高粱的高粱蜡和高级烷醇含量分析》[J]；食品工业科技，2010年05期)。高粱籽粒主要用于食品、饲料、酿酒等，而大量产出的高粱秸秆被用于制作笤帚或作饲料，或被焚烧肥田，其经济价值没有被充分利用。

以高粱秸秆为原料生产高级脂肪醇，具有原料资源丰富、质量好、成本低等优势，而且提高了高粱产业综合利用程度、增加产品品种，延长高粱产业链，可有效提高农产品附加值。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法。

实现本发明上述目的技术方案为：

一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法，包括步骤：

a、高粱茎秆收获后，机械粉碎并干燥，

b、经粉碎和干燥后的高粱秸秆加入有机溶剂，回流提取20～100min，趁热过滤，滤液除去有机溶剂制得高粱蜡；

c、高粱蜡加入氢氧化钠溶液，高粱蜡与氢氧化钠质量体积比为1g：2～6mL，进行皂化反应；其中氢氧化钠溶液的质量浓度为5～15％，

d、取步骤c所得皂化产物，加入与步骤c氢氧化钠等当量的氯化钙，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后过滤，将滤饼烘干，烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物；

e、步骤d烘干所得产物以质量体积比1g：8～12mL的丙酮提取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，所得白色固体即为高级脂肪醇。

其中，步骤b中，所述有机溶剂为正丁醇、苯、乙醇、正己烷中的一种或多种，高粱秸秆与有机溶剂的质量体积比为1g：8～15mL。

用于高级脂肪醇提取的有机溶剂还可以包括酮类、芳香烃等，发明人经过试验比较，发现正丁醇提取的效率更高，乙醇则次之。

优选地，所述有机溶剂为正丁醇，高粱秸秆与有机溶剂的质量体积比为1g：10～14mL。

步骤b中，提取的方法为回流提取，适用于工业规模的回流设备。而在提取的秸秆较少的情况下，优选用索氏提取，其操作方便、溶剂用量少。