[发明专利]一种利用X射线荧光光谱仪扫描道检测元素含量的方法

说明书

本发明公开了一种利用X射线荧光光谱仪扫描道检测元素含量的方法，包括以下步骤：步骤一、建立标准曲线；步骤二、分析生产样品；步骤三、数据补偿修正；步骤四、分析待测样品。本发明在保留了X射线荧光光谱仪的扫描道原有的半定性‑半定量的检测功能的基础上，还拓展了扫描道的定量分析的检测功能，利用分析生产样品计算偏差值和根据偏差值设定补偿系数对待测样品进行数据补偿修正解决了扫描道检测强度低、使得只用半定量功能的扫描道具有与固定道同样的功能，起到了代替固定道的功能。

技术领域

本发明涉及元素含量的检测分析技术领域，具体涉及利用X射线荧光光谱仪扫描道对元素进行定量分析的方法。

背景技术

X射线荧光光谱仪是利用原级X射线或其他光子源激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)，从而进行物质成分分析的仪器，波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。

波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF)是用分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF)一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)光谱仪、同时式(或称多道式)光谱仪、和顺序式与同时式相结合的光谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，测量速度通常比同时式慢。同时式适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析，顺序式与同时式相结合的光谱仪结合了两者的优点。

岛津波长色散型X射线荧光光谱仪MXF-2400(以下简称MXF-2400)配置有36个固定道，可同时分析36种元素。在配置重元素扫描通道(扫描道)时，可对48种元素进行分析。重元素扫描道采用扫描的方式，通过转动对重元素(22Ti-92U)进行扫描检测。重元素扫描道由于采用扫描的方式以及单个扫描道对被测元素进行逐个扫描，检测精度比固定道要低，达不到如国家规定的标准，通常只做半定性-半定量的分析。

但是在24小时不间断生产使用定量分析的场合中，固定通道的重元素检测器及分光器损坏时，只能更换新备件，不仅备件费用花费昂贵，还需要较长的停产时间，严重影响生产工作。而如果直接使用重元素扫描道替代重元素检测器进行定量分析时，以某生产样品检测Cu元素为例，重元素扫描道的检测结果为55.56％，化学分析定值为55.21％，以化学分析定值为标准，检测结果的偏差值为0.35％，超出国家有色金属行业标准YS/T 483-2005《铜及铜合金分析方法X射线荧光光谱法(波长色散型)》对于再现性限0.20％的要求，检测偏差过大，重元素扫描道无法在固定通道损坏时直接代替其定量分析功能应用于生产实际，即利用重元素扫描道检测存在检测样品强度低、检测数据偏差大的问题，因此无法直接应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用X射线荧光光谱仪扫描道检测元素含量的方法，拓宽扫描道的检测功能，用于解决现有的定量分析方法中重元素扫描道直接检测重元素，因样品强度低、数据偏差大而无法代替固定通道的功能的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用X射线荧光光谱仪扫描道检测元素含量的方法，包括以下步骤：

步骤一、建立标准曲线：

设定检测条件，选取标准样品，所述标准样品放置于所述X射线荧光光谱仪的样品台上，所述X射线荧光光谱仪的扫描道对所述标准样品进行荧光分析，得到所述标准样品中分析元素的荧光X射线测定强度，以所述分析元素的荧光X射线测定强度与所述标准样品中分析元素对应的质量分数建立标准曲线；

步骤二、分析生产样品：