[发明专利]一种水/氧阻隔聚合物基复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710083615.9 | 申请日: | 2017-02-16 |
| 公开(公告)号: | CN106750438B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 张艺;张凯;余桥溪;许家瑞;池振国;刘四委 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08K9/06;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/34;C08L79/08;C08G73/10 |
| 代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 周端仪 |
| 地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻隔 聚合物 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水/氧阻隔聚合物基复合材料,其特征在于,由无机物层状填料经与表面改性剂和插层剂反应后分散于聚合物基体材料中所构成,聚合物基体材料为含有酰胺键或羟基或羧基的有机聚合物,所述有机聚合物为二酐单体与含有酰胺键或羟基或羧基的二胺单体经聚合反应合成的聚酰亚胺材料,所述表面改性剂为KH-550或具有氨基基团可参与聚合反应的二胺单体;所述插层剂为包括十六烷基三甲基氯化铵,或十六烷基三甲基溴化铵,或十八烷基三甲基氯化铵,或十八烷基三甲基溴化铵的具有氨基基团可参与聚合反应的二胺单体的有机季铵盐。
2.根据权利要求1所述的水/氧阻隔聚合物基复合材料,其特征在于,所述无机物层状填料具有多种不同长径比与片层间距,无机物层状填料为蒙脱土、或石英、或云母、或石墨烯、或氮化硼无机物填料。
3.根据权利要求1所述的水/氧阻隔聚合物基复合材料,其特征在于,所述聚合物基体材料为由以下式(I)的二胺单体参与聚合反应所制备的聚酰亚胺材料,
H2N-X-A-Y-NH2
注:R、R”表示烷基链段;Ar、Ar’表示芳香链段。
4.一种如权利要求1所述的水/氧阻隔聚合物基复合材料的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取无机物层状填料与水搅拌制成悬浮液,静置后取上层悬浮液离心得到小粒径无机物层状填料;
(2)插层处理:将小粒径无机物层状填料分散到插层剂中,充分反应后取反应沉淀物,洗涤后100℃干燥24h得到插层无机物层状填料;
(3)将插层无机物层状填料加入表面改性剂中,充分搅拌后过滤取沉淀物,烘干后得到经有机改性的插层无机物层状填料;
(4)聚合物基体材料的预聚物的制备:取聚合物基体材料的预聚物单体,充分混合形成溶胶;
(5)在步骤(4)的溶胶中加入步骤(3)所得到的经有机改性的插层无机物层状填料,超声机械搅拌5h,得到混合溶胶;
(6)将步骤(5)所得到的混合溶胶布涂于所需制备的材料表面,得到水/氧阻隔层。
5.一种水/氧阻隔聚合物基复合薄膜,其特征在于:由上、中、下三层复合而成,中层为权利要求1~3任一所述的水/氧阻隔聚合物基复合材料,上层及下层为以二酐单体与不含酰胺键、不含羟基、不含羧基的二胺单体通过聚合反应而构成的聚酰亚胺,其中二酐单体为PMDA、BPDA、BTDA中的其中之一,不含酰胺键、不含羟基、不含羧基的二胺单体为ODA、SDA、BAPP中的其中之一。
6.制备权利要求5所述的水/氧阻隔聚合物基复合薄膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.制备聚合物表层所需的有机聚合物溶液并涂布或熔融加工形成薄膜,固化后获得聚合物下表层;
S2.先按以下步骤制备如权利要求1所述的水/氧阻隔聚合物基复合材料的溶胶:
(1)取无机物层状填料与水搅拌制成悬浮液,静置后取上层悬浮液离心得到小粒径无机物层状填料;
(2)插层处理:将小粒径无机物层状填料分散到插层剂中,充分反应后取反应沉淀物,洗涤后100℃干燥24h得到插层无机物层状填料;
(3)将插层无机物层状填料加入表面改性剂中,充分搅拌后过滤取沉淀物,烘干研磨后得到经有机改性的插层无机物层状填料;
(4)聚合物基体材料的预聚物的制备:取聚合物基体材料的预聚物单体,充分混合形成溶胶;
(5)在步骤(4)的溶胶中加入步骤(3)所得到的经有机改性的插层无机物层状填料,超声机械搅拌5h,得到水/氧阻隔聚合物基复合材料溶胶;
然后将水/氧阻隔聚合物基复合材料溶胶涂布于S1所制得的聚合物下表层的表面,固化后在聚合物下表层表面形成水/氧阻隔层;
S3.制备聚合物表层溶液并涂布于S2所制得的水/氧阻隔层表面,固化后在水/氧阻隔层表面形成聚合物上表层;
S4.将S3得到的复合薄膜进行热处理,即制得水/氧阻隔聚合物基复合薄膜。
7.一种权利要求1~3任一所述的水/氧阻隔聚合物基复合材料在多层封装结构上的应用。
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